鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05~100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R 2=0.9998);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%~89.92%,相对标准偏差介于1.68%~2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。

HPLC-DAD法同时测定四黄止痢颗粒中5种成分

建立同时测定四黄止痢颗粒中小檗碱、大黄素、(R,S)-告依春、黄芩苷、甘草苷5种成分的HPLC-DAD法。采用HPLC-DAD法,使用SunFire C_(18)色谱柱(6 mm×150 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长:小檗碱为345 nm,大黄素为254 nm,(R,S)-告依春为245 nm,黄芩苷、甘草苷为276 nm;进样体积为10μL。被测定的5种成分色谱峰均有良好的分离度,各组分具有良好的线性关系(r≥0.9995),精密度、稳定性、重复性良好,RSD均小于1.10%;平均加样回收率为98.57%~102.41%,RSD均小于1.40%。结果提示,该方法快速、简便、定量结果准确、灵敏度高,且通过方法学研究验证后,可将此方法作为四黄止痢颗粒质量标准中的质量控制方法。