巴豆炮制新工艺及其生品与炮制品的对比研究

目的:建立一种新的巴豆炮制工艺,提供一种更简便、更高效、更安全的炮制方法,得到稳定的、低毒的巴豆炮制品。方法:以巴豆中的有效成分巴豆苷和有毒成分巴豆毒蛋白的含量作为监控指标,设立不同温度、不同厚度和不同烘制时间进行考察,确立好各因素水平后,以最佳烘制工艺炮制得到一批巴豆,将其与生巴豆作急性毒性试验与胃肠推进试验的对比研究。结果:最佳烘制工艺为烘制温度180℃,铺放厚度3 cm,烘制时间90 min。生品的LD50为888 mg/kg,炮制品的LD50为2139 mg/kg。结论:该炮制工艺经济简便、安全高效,值得推广应用。

酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量

目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3 min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6～0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0%,RSD为2.75%。结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定。

两面红花膏中挥发性成分的含量测定

目的:建立两面红花膏(两面针、红花、三七、丹皮酚,等)中挥发性成分(α-蒎烯、β-蒎烯、樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑、桂皮醛、丹皮酚、月桂氮草酮)的含量测定方法.方法:采用气相色谱法分离9种挥发性成分,并用外标法定量;用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),程序升温:50℃(3 min)→30℃·min-1→120℃(5 min)→10℃·min-1→150℃(1 min)-60℃·min-1→230℃(12 min);分流进样,分流比20:1;进样口温度:210℃;检测器:FID,温度:250℃.结果:9种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在97%～100%之间.结论:该方法简便、快速、稳定可靠、重现性好,可用于两面红花膏的质量控制.

穿心莲软胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定

目的:建立穿心莲软胶囊中内酯类成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法对穿心莲软胶囊中有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量检测。结果:平均回收率为99.48%,RSD为1.46%。结论:该测定方法简便可行、重复性好,可用于该制剂中有效成分的含量测定。

双氢青蒿素在Hank's平衡盐溶液中的溶解性和稳定性变化

目的考察双氢青蒿素在不同pH、温度、光照环境下,在Hank's平衡盐溶液(Hank's Balanced Salt Solution,HBSS)中的溶解性和稳定性,为其体外吸收与代谢研究提供依据。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定含量。结果双氢青蒿素在4%甲醇HBSS中有较高的溶解浓度,37℃下,在pH 1,3,5,7.4的HBSS中的溶解浓度大于400μmol/L,pH1,3,5的样品,2 h之内稳定,pH 7.4的样品4 h之内稳定;在碱性HBSS中的稳定性差,容易降解;-20℃下,30 d稳定;避光可以提高其稳定性。结论实验制备的双氢青蒿素HBSS酸性或中性溶液,它们的溶解性和稳定性可以满足体外吸收与代谢研究要求。

大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱工艺研究

目的:优化大孔树脂分离纯化巴豆中木兰花碱的工艺条件。方法:采用HPLC法测定木兰花碱,筛选AB-8,HPD400,ADS-17,NKA-9,D101树脂对木兰花碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果:优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5g/mL,吸附流速1.5BV/h,药材量:树脂量为6∶1;分离纯化条件为:先用4BV水冲洗除去不吸附杂质,再用3BV 8%乙醇除去大极性干扰杂质,最后用4BV 23%乙醇冲洗收集目标滤液。结论:该方法简便易行,适用于巴豆中木兰花碱的精制与纯化。

巴豆油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴豆油的HPLC指纹图谱,为科学评价与有效控制巴豆油的质量提供新方法和依据。方法:采用HPLC-ELSD法,测定10批巴豆样品,色谱条件为:Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-异丙醇(53∶47)等度洗脱;流速:0.8mL·min^(-1);检测器:蒸发光散射检测器;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:在指纹图谱中,确立了14个共有峰,建立了巴豆油部分的色谱共有模式;10批样品的指纹图谱相似度在0.758~0.998之间。结论:该方法简便、准确、重现性好,为评价巴豆油的定性鉴别及内在质量控制提供了科学依据。

国内外铺管船概况

海洋管道作为最重要的海洋石油天然气的运输方式,发展速度逐步加快,对于海洋管道主要铺设工具的铺管船,也提出了更高的要求。介绍了国外目前使用最广泛的几种类型的铺管船。认为我国在铺管船的研发及应用方面与国外先进水平相比存在相当大的差距,特别是在深海铺管技术方面差距更为明显。

HPLC考察小檗碱和黄连提取物中小檗碱在Caco-2细胞模型的转运

目的同时考察小檗碱和黄连提取物中小檗碱在Ca-co-2细胞模型的转运。方法以Caco-2细胞单层模型研究药物的双向转运,首先系统考察时间、药物浓度、抑制剂、pH、温度对小檗碱单体吸收转运的影响,然后比较相同浓度的小檗碱单体与黄连提取物中的小檗碱在Caco-2细胞模型的转运差异。运用高效液相色谱法检测药物浓度,计算其表观渗透系数。结果相同浓度的小檗碱从底端(BL)到顶端(AP)的转运量大于顶端(AP)到底端(BL)的转运量,在AP→BP和BP→AP方向,其转运量随时间呈增长趋势。维拉帕米可以明显降低其在BL→AP方向的转运量;在AP→BL方向,其在pH=5的HBSS中的转运量最大;在BL→AP方向的转运对温度有较高的依赖性。在AP→BL和BL→AP方向,提取物中的小檗碱比单一的小檗碱的转运量要低。结论小檗碱在AP→BL方向以被动转运为主,在BL→AP方向以主动转运为主;同时还受到P-gp糖蛋白的调节。提取物中的小檗碱在Caco-2模型中转运的影响因素呈多样化。

HPLC测定黄芩正气胶囊中橙皮苷、黄芩苷、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的:建立复方制剂黄芩正气胶囊(黄芩、陈皮、厚朴等)中多种有效成分的含量测定方法。方法:采用Phenomenexluna C18(2)柱,甲醇-0.2磷酸溶液梯度洗脱;检测波长:294nm;柱温:35°C。结果:采用HPLC法检测制剂中橙皮苷、黄芩苷、和厚朴酚、厚朴酚,其分离度和线性关系良好,回收率分别为橙皮苷99.25,RSD为1.034;黄芩苷98.70,RSD为3.05;和厚朴酚99.32,RSD为2.44;厚朴酚100.07,RSD为2.67。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂的质量控制。

高效液相梯度法测定红花牡丹膏中人参皂苷Rg_1、Rb_1、Re及三七皂苷R_1的含量

目的：建立红花牡丹膏中有效成分的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱梯度法测定红花牡丹膏中有效成分含量。结果：三七中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R14种成分均达到良好分离，在测定范围内线性良好，回收率在98％～101％之间。结论：所建立的定量方法简便可行、重复性好，可用于红花牡丹膏的质量监控。

HPLC法测定胃肠舒胶囊中葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的建立复方制剂胃肠舒胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法采用HPLC法,PhenomenexlunaC18(2)色谱柱,甲醇-水梯度洗脱分离制剂中葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分,并对其进行含量测定,流速1mL·min-1,检测波长283nm,柱温25℃。结果葛根素、橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的线性范围分别为0.125～2.000μg、0.031～1.020μg、0.117～2.340μg、0.142～2.280μg、0.117～1.880μg;平均回收率分别为100.43%、99.44%、100.37%、100.01%、99.64%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于胃肠舒胶囊中各有效成分的含量测定。

HPLC法测定参香养胃胶囊中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚的含量

目的：建立复方制剂参香养胃胶囊中多种有效成分的含量测定方法。方法：采用梯度洗脱HPLC法对制剂中橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分进行含量检测。结果：橙皮苷、丁香酚、和厚朴酚、厚朴酚等有效成分线性关系，在0．9997～0．9998、回收率96．4～102．0％、重复性RSD1．8～2．7％，并对其进行含量测定。结论：本测定方法简单可行、重复性好，可用于本制剂中各有效成分的含量测定。

反相高效液相色谱法测定巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量

目的建立巴豆油中游离型和结合型亚油酸的含量测定方法,为巴豆油的质量评价提供理论依据。方法采用RP-HPLC法,色谱条件:Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%甲酸(80:20),等度洗脱;流速:1.0 mL min-1;柱温:25℃;检测波长:210 nm。结果巴豆油中亚油酸在0.04～0.68 mg mL-1与峰面积呈良好的线性关系(Y=6.000×106X+6.916×104,r=0.999 7,n=7),平均回收率为98.0%(游离型)和98.5%(结合型)(n=6)。结论该方法简单、准确、重复性好,可为巴豆药材的质量控制提供参考。

紫外-可见分光光度法测定巴豆中可溶性蛋白的含量

目的建立巴豆中可溶性蛋白含量的测定方法,为其质量评价提供理论依据。方法采用紫外-可见分光光度(UV-VIS)法,检测波长为593nm。结果巴豆中可溶性蛋白在0.0103～0.1030mg/ml范围内线性关系良好(Y=8.0871X+0.1775,r=0.9991,n=6),平均回收率为98.37%,RSD为1.01%。结论本方法简单、方便、专属性强,可为巴豆药材的质量控制提供参考。

厚朴酚在Hank's平衡盐溶液的溶解性和稳定性

目的考察厚朴酚在Hank's平衡盐溶液(HBSS)中的溶解性和稳定性,为进行厚朴酚的体内吸收与代谢研究奠定基础。方法采用RP-HPLC法,分别考察pH值、温度、光照对厚朴酚溶解性和稳定性的影响。结果厚朴酚在甲醇中的标准曲线为Y=4374X-2207.7(r=0.999 9),在8～200μmol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限为0.4μmol/L,精密度和稳定性均符合要求。厚朴酚在含有1%甲醇和0.1%吐温-80的HBSS中的溶解性较好,在pH 7.4的HBSS中的溶解性和稳定性较好,在37℃下24 h内较稳定,光照对厚朴酚的稳定性几乎没有影响。结论厚朴酚在pH 7.4的HBSS中的溶解性和稳定性较理想,可以进行其在体内吸收与代谢的研究。

莞香叶芒果总苷的制备及其抗炎镇痛药效学研究

目的从莞香叶中分离得到芒果总苷,并研究该部位抗炎镇痛药效学作用,为莞香资源的药效开发利用提供实验依据。方法通过一系列分离纯化手段,得到莞香叶芒果总苷部位。通过醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性模型与二甲苯致小鼠耳肿胀模型,评价莞香叶芒果总苷的抗炎药效学作用,通过小鼠热板模型与醋酸致小鼠疼痛模型,评价莞香叶芒果总苷的镇痛药效学作用。结果与空白对照组比较,莞香叶芒果总苷高、中剂量给药能够显著抑制小鼠腹腔毛细血管通透性,并能够显著提高小鼠热板法痛阈百分率(P<0.05);莞香叶芒果总苷各剂量组均可显著降低二甲苯致炎小鼠的耳肿胀度以及显著减少小鼠20min内扭体次数(P<0.05)。结论莞香叶芒果总苷对于上述4种动物模型均具有显著的药理作用,证明莞香叶芒果总苷具有显著的抗炎镇痛药效。

康泰胶囊质量标准研究

目的建立康泰胶囊的质量标准。方法采用TLC法定性鉴别;采用HPLC法测定有效成分含量。结果TLC法可鉴别出与白芍、防风、木香对照药材相对应的斑点;HPLC法测定白芍中的芍药苷,在0.204～2.040μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%,RSD为0.88%。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用于康泰胶囊的质量监控。

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺。方法采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件。结果优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g mL-1,吸附流速1.5 BV h-1,药材量:树脂量=9:2,4 BV水除杂后用4 BV 30%乙醇冲洗收集目标滤液。结论该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化。