生物样品的微波-酸消解电感耦合等离子体原子发射光谱多元素同时分析

对不同类型的生物样品的微波酸消解法与常规酸消解法作了比较研究,方法用于茶叶和贻贝标准参考物质的定值分析,取得满意结果.

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP AES)测定了 11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法 ,HNO3 HClO4,HNO3 H2 SO4和干灰化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂 ,用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸 ,从而可能产生较高的背景空白 ,因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素 ,本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明 ,大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明 ,这

毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱在痕量元素形态分析中的应用

叙述了元素形态分析的目的和意义以及发展概况 ,并在此基础上着重叙述了近年来毛细管电泳(CE)与电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)联用技术在痕量元素形态分析上的应用 ,包括该联用技术的关键CE与ICP MS接口的不同设计 ,影响CE分离分辨率及分析灵敏度的主要因素。

人工神经网络方法用于肺癌的辅助诊断

根据人发和血清中微量元素的含量，将人工神经网络（ＡＮＮ）用于正常人与癌症患者的分类预测．用独立预测样本作了检验，表明该方法可作为肺癌诊断的一种辅助手段．讨论了当预测样本中有元素缺损时ＡＮＮ的分类预测情况。

毛细管电泳-电感耦合等离子质谱联用的接口设计

描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱 (CE ICP MS)联用技术的单T型接口 ,自行设计了双T型接口 ,并对两接口的分析性能作了比较。解决了接口中的常见问题 ,使用节流阀减小自吸作用并降低了CE分离物的稀释倍数 ,排气阀使提升量保持稳定。经考察得知 ,采用自吸作用提升液流流量稳定 ,其重现性RSD小于 5 % ;双T型接口较单T型接口对CE分离更有利。采用双T型接口联用时 ,CE分离La、Ce、Nd混合离子迁移时间RSD小于 2 % ,MS信号RSD小于 15 % 。

微量进样/ICP-MS体系中的基体效应研究

考察了自行组装的高效微量进样系统在 2 2 μL/ min低提升量下电感耦合等离子体质谱的基体效应 .质量数和电离电位不同的基体元素质量浓度为 2 g/ L时 ,低质量数分析元素受到一定的干扰 ,而对于高质量数分析元素 ,其信号几乎不受基体元素干扰 ,归一化信号值接近 1 .对于体积分数为 5 %的有机基体样品溶液 ,此微量高效雾化系统测得的归一化信号值多接近 0 .5 .实际样品中常见的基体元素 K,Na,Ca和 Mg质量浓度低于 5 0 0 mg/ L,以及乙醇和乙酸体积分数小于 1 %时 。

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素.稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低.在选择的测量条件下,^(141)Pr^(16)O对^(157)Gd的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正^(135)Ba对^(151)Eu的干扰.生物样品的主要基体元素K、Na和Ca在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ca的抑制程度大于K和Na.比较了干灰化、HNO_3+H_2O_2和HNO_3+HClO_4 3种样品消解方法,结果表明,3种消解方法可得到一致的结果.稀土元素的检出限为0.001～0.013μg/L,标准加入回收率为91.7%～125%,不经分离富集可直接测定生物样品中的超痕量稀土元素.

氢化物发生技术中化学干扰的研究进展

引言在氢化物发生技术与原子光谱分析方法的结合中,基体元素的干扰效应可分为二类:(1)在还原过程中氢化物生成效率的改变引起的干扰;(2)已被还原为氢化物的元素在原子化过程中形成稳定化合物而引起的干扰。可统称为化学干扰。在氢化物发生原子吸收光谱分析中,这二类干扰都是比较显著的。当使用感耦等离子体作激发光源时,由于等离子体的温度很高。

电感耦合等离子体质谱方法在生物样品分析中的应用

介绍了电感耦合等离子体质谱方法在生物样品分析中应用研究的新进展。针对ICP -MS的特点阐述了样品处理、进样方式。

生物样品与多变量分析——冠心病患者血液中金属元素的测定

运用等离子体发射光谱法测定了冠心病患者和对照组(即健康人)血液中Sr、Cu、Mg、Zn 4种元素的含量,并且运用主成份分析、聚类分析和逐步判别分析的多变量分析方法,对测试数据进进了综合评估,识别率达92.7％。结果预示出通过血液中微量金属元素的测定,有可能作为冠心病诊断的一种辅助手段。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统的开发 Ⅰ.系统分析

根据电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）分析的实际需要，开发了一种 ＩＣＰ－ＡＥＳ分析信息系统。该系统包括谱线管理系统、识别干扰程度系统、校准及干扰校正系 统、帮助系统等子系统。本文将讨论系统分析。系统设计和系统评价将在另文中讨论。

人体血浆中15种超痕量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素。在优化的条件下 ,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在 0 .7(Eu)～ 5 .4(Gd) ng·L- 1范围内。研究了 K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响。以 In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移。比较了直接稀释、HNO3- H2 O2 消解及 HNO3-HCl O4消解 3种样品处理方法 ,用 1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求 ,方法的定量测定下限≤ 1μg·L- 1。

氢化物发生-ICP-AES法同时测定铅及其他氢化物及非氢化物元素

本工作利用一种改进型旋流雾室雾化氢化物发生装置,建立同时测定铅、砷、锑、铋、锗、锡及非氢化物元素的ICP-AES法。溶液中的Pb(Ⅱ)首先以H_2O_2-(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化为Pb(Ⅳ),然后再与NaBH_4溶液反应产生氢化物,与由气动雾化产生的样品气溶胶一起被导入等离子体中。Pb,As,Sb,Bi,Sn,Ge的检出限分别为1.4,7.6,2.8,1.3,2.4和15μg/L,较通常的气动雾化法低20-60倍,硒、碲在氧化剂存在下不能产生氢化物。研究了共存元素的干扰及消除方法。实际样品(沉积物)分析结果与推荐值吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中导数光谱法研究——Ⅰ.光谱干扰校正

本文报道了利用导数光谱法校正ICP-AES中光谱干扰的潜力,讨论了导数光谱法的特点以及它比常用的干扰系数法和离峰分析法具有更大的适用性。

人工神经网络法校正ICP┐AES中重叠光谱干扰

本文将反向传播人工神经网络（ＢＰ－ＡＮＮ）用于ＩＣＰ－ＡＥＳ中重叠光谱干扰的校正。利用模拟的Ｃｅ４１３．３８０ｎｍ和Ｐｒ４１３．３６１ｎｍ光谱对神经网络的训练方式、输入值范围、噪声影响等作了较详细的讨论。

电感耦合等离子体质谱中有机试剂的基体效应研究

研究了乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺和三乙醇胺等与水互溶的有机试剂对不同质量和电离电位元素质谱信号的影响。在优化的工作条件下 ,溶液中加入少量的乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺或三乙醇胺对电离能在 9～ 1 1eV的元素的信号有不同程度的增强 ,附加乙二胺或三乙醇胺对Hg信号的增强效应显著大于乙醇、丙醇和丙三醇等试剂 ;探讨了乙二胺和三乙醇胺对Hg的信号增强机理。利用乙二胺或三乙醇胺对Hg的信号增强的特性 ,测定了生物样品的Hg。方法简便快速。

Kalman滤波法在电感耦合等离子体原子发射光谱分析中的应用 Ⅰ．测定高纯氧化铥中的14种稀土杂质

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱分析Ｋａｌｍａｎ滤波法测定高纯氧化铥中的１４种其他稀土杂质的方法。Ｋａｌｍａｎ滤波法有效地消除光谱干扰，可利用受干扰的光谱灵敏线，因而可提高灵敏度，是一种在大量基体存在下测定痕量杂质的有效方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法中Kalman滤波法解析重叠谱线的研究

考察了Kalman滤波技术校正ICP-AES中谱线重叠干扰的潜力.以新息序列的平均平方和为评价函数优化扫描光谱的峰位,消除扫描过程中可能产生的波长定位误差,从而保证滤波结果的准确性,并使实际检出限显著改善.在中等分辨率光谱仪和扫描步长为1.5pm的条件下,滤波器能有效地分辨峰间距只有4.8pm且峰形基本相同的重叠线对.对峰间距为9.8pm的重叠线对,当线背比低至0.05左右时仍能获得满意结果.连续背景用理论描述,因而样品溶液和纯组分溶液的光谱扫描无需扣除溶剂空白.

氢化物发生-高频感耦等离子体原子发射光谱分析中干扰的研究

本文详细地研究了共存元素对氢化物发生的干扰及硫脲+抗坏血酸和硫脲+草酸两种混合络合剂对干扰的消除或减轻作用。并用实验方法测定了几种金属离子被硼氢化钾还原所产生的沉淀物质的组成比。还对基体元素产生的光谱干扰作了讨论。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中导数光谱法研究 Ⅲ.信背比和检出限

本文比较研究了导数光谱法和常规光谱法的信背比、传统检出限和真实检出限。指出在有光谱干扰的情况下,数值导数技术有类似于提高光谱仪分辨率的作用,既可提高分析线的光谱选择性,又能减小扫描光谱仪的波长定位误差,从而减小光谱干扰对检出限的影响。