微波消解-ICP-MS测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定富硒大米中5种微量元素和5种重金属元素的方法 ,研究市售富硒大米中10种元素的含量。分别对硝酸用量、过氧化氢用量、微波消解程序进行优化,得出优化前处理方法,并用质控样品进行验证。结果表明:优化的前处理条件为:7 mL硝酸,20℃升温5 min、恒温5 min,160℃升温5 min、恒温5 min,180℃升温5 min、恒温15min。该方法简单快速、试剂用量少,准确性好,适用于富硒大米中多元素的同时测定;用该方法测定市场上随机购买的富硒大米,硒元素含量参差不齐,与其他4种微量元素(Zn、Fe、Co、Mo)没有明显的正相关或负相关关系,5种重金属(Pb、As、Hg、Cd、Cr)均在限量范围内。

水产养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的残留测定

建立了养殖水中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留的分析方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂，提取液经酸性氧化铝萃取柱净化，外标法定量。方法使用液相色谱仪紫外检测器同时双波长检测与荧光检测器串联，优化了检测波长，孔雀石绿和结晶紫及其代谢物独立检测，提高定性、定量的准确性。添加0．005～0．500mg／kg浓度水平时，孔雀石绿和结晶紫及其代谢物加标回收率在79．5％-89．2％之间，相对标准偏差（RSD）为5．2％-7．1％之间。方法检出限（S/N=3）为0．5～2．0gg／kg，定量限（s，N=10）为2．0-5．0μg／kg。该方法简单快速，准确可靠，可用于基层检测站的日常抽样快速检测工作。

气相色谱法测定农田土壤中滴滴涕农药的残留

建立气相色谱法测定农田土壤中4种滴滴涕农药残留的检测方法。土壤经石油醚：丙酮（1∶1）加速溶剂萃取（ASE）提取,Florisil小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量。比较浓硫酸与固相萃取小柱的净化效果。结果表明：4种滴滴涕农药含量在2.0-100.0 ng/m L间呈良好的线性关系,相关系数r2均大于0.999。添加1.0-100.0μg/L浓度,平均回收率在87.5%-93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.25%-6.21%。方法具有快速、简单、重现性好等特点。

气相色谱法测定番茄中10种菊酯类农药残留

采用气相色谱分析技术,建立了检测番茄中百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共10种菊酯类农药残留的方法。结果表明院10种菊酯类农药在16 min内均能良好分离,线性良好,相关系数不低于0.995,添加回收率在86.5%～106.8%之间,相对标准偏差为4.8%～11.6%,方法检出限为0.0002-0.002 0 mg/kg。该方法快速方便、精确度好、灵敏度高,能够满足残留分析的要求。