公丁香挥发油化学组成及抑菌活性研究

气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析了微波预处理-水蒸汽同时蒸馏萃取法所得公丁香(丁香花蕾)挥发油的化学组成,主要含有丁香酚(相对含量62.21%),2-甲氧基-4-[2-丙烯基]苯酚乙酸酯(相对含量17.7%)和4,11,11-三甲基-8-亚甲基二环[7,2,0]-4-烯(相对含量15.29%).公丁香挥发油对供试的6种细菌和4种真菌具有相当强的抑菌活性,对供试菌的最低抑菌浓度(MIC)分别为:金黄色葡萄球菌6.25 mL/L,普通变形杆菌、蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌12.50 mL/L,枯草芽孢杆菌25.00 mL/L;黑曲霉、青霉6.25 mL/L,黄曲霉、酵母菌12.5 mL/L.

超重力场共沉淀法制备Cu/ZrO_2催化剂

以硝酸铜、氧氯化锆为原料,以w（NaOH）=20%水溶液为沉淀剂,采用超重力场共沉淀法,制备出用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZrO2催化剂。通过正交实验获得了较优的催化剂制备条件：超重力场反应器转速为800 r/min、沉淀终点pH=12、陈化时间为5 h、原料n（Zr）∶n（Cu）=2∶1和锆盐初始浓度为0.2 mol/L。在该优化条件下制得的催化剂前驱体,经500℃焙烧5 h、220~240℃还原5 h得到Cu/ZrO2催化剂。将该催化剂用于二乙醇胺催化脱氢性能研究,亚氨基二乙酸钠的收率达97.50%,选择性达98.05%。将该催化剂重复使用5次,平均收率为95.02%,单程失活率为1%~2%,具有较稳定的催化活性和较长的使用寿命。且在实验室小试条件下该催化剂的催化性能优于传统共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂。

高效液相色谱法测定2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量

2,6-二甲基吡喃酮是一种重要的有机中间体,建立了高效液相色谱分离测定合成2,6-二甲基吡喃酮反应体系中2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),检测波长240 nm,柱温30℃,流动相为四氢呋喃-水(20∶80,V/V,含0.5%NaH2PO4和0.5%Na2HPO4,pH 5),流速0.6 mL/min。结果表明,2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。在0.01～200.3 mg/L范围内,2,6-二甲基吡喃酮的线性相关系数r=0.99996;乙酰丙酮在0.01～50.68 mg/L范围内,r=0.99990;重复测定7次的相对标准偏差小于0.8%;平均回收率为98.3%～102.5%。本方法具有较高的灵敏度,可简便、快速地同时检测出2,6-二甲基吡喃酮和乙酰丙酮的含量,从而可为反应进程的控制提供参考。

亚硝酰硫酸的离子色谱分析方法研究

建立了离子色谱法（IC）测定亚硝酰硫酸含量的分析方法。考察了亚硝酰硫酸选择性水解生成硝酸和硫酸的条件。亚硝酰硫酸的最佳色谱分析条件为：电导检测器,pH3.5的磷酸二氢钾缓冲溶液作流动相,流速1 mL.min^-1,柱温45℃。在优化实验条件下,NO2^-、NO3^-和SO42^-的线性范围分别为2.375-9.515、0.375-1.548、2.051-8.263 mmol.L^-1,相关系数均大于0.999 9。样品中NO2^-、NO3^-和SO^2-4的加标回收率为99%-101%,其相对标准偏差（RSD）均小于1.0%。通过对各离子含量的测定,用氮平衡法计算出亚硝酰硫酸的含量,相对标准偏差均在0.1%以内。建立的方法与传统的氧化还原滴定法分析亚硝酰硫酸相比,具有分析结果准确、简便快速、成本低的特点,已用于工厂中该产品的质量控制。

高效液相色谱法同时测定乙酰丙酮反应液中的乙酰丙酮和丙酮

建立了一种同时检测乙烯酮-丙酮法制乙酰丙酮反应液中乙酰丙酮和丙酮的高效液相色谱法(HPLC)。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以四氢呋喃-水(15∶85,v/v)溶液为流动相(用0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲盐调节pH为4.0～5.0),流速0.6mL/min,紫外检测波长270nm,采用外标法定量。在优化的条件下,乙酰丙酮和丙酮的线性范围分别为0.01～50.00mg/L和0.01～30.00mg/L,相关系数均为0.9999以上。使用HPLC测定乙酰丙酮和丙酮的含量,其相对标准偏差均小于1.0%,结果表明方法的重复性好;反应液中添加乙酰丙酮和丙酮的加标回收率均为99.00%～101.50%。与应用紫外分光光度法测定乙酰丙酮的结果相比,平均相对误差为1.48%。所建立的方法为用丙酮生产乙酰丙酮等类似混合体系中乙酰丙酮的定量分析提供了依据,同时为酮类化合物的测定提供了准确、便捷的方法。

活性白土柱层析法分离提纯姜黄素

分别用乙醇、乙酸乙酯、丙酮提取姜黄粉中的姜黄素,通过正交实验确定最佳提取溶剂为丙酮.采取逆向思维,将活性白土用于姜黄色素脱油脂进行提纯,并建立了高效液相色谱外标法用于分析姜黄素的含量.实验表明:用丙酮提取的,提取率最高,可达94.57%.丙酮提取液流经活性白土层析柱后,测得活性白土对姜黄素的吸附容量为7.34%,分别采用碱性水、碱性乙醇、碱性丙酮洗脱被吸附的姜黄素.通过单因素实验确定最佳吸附和洗脱条件.最终可得到高纯度、不吸潮的精制姜黄素产品.实验结果显示,色素的产率为2.36%,产品纯度为94.29%,色素总收率达80.71%.

亚硝酰硫酸选择性水解工艺优化

考察了pH值、温度、氧化剂种类和浓度对亚硝酰硫酸水解反应的影响。结果表明,亚硝酰硫酸水解并吸收生成硝酸较合适的工艺条件为以过氧化氢为氧化剂,其质量分数为5%,常压,5～20℃,水解介质的pH值9～11,水解时间4～6 min。在该工艺条件下,氮氧化合物全部转化为NO_3^-。该研究为氮氧化合物生产的亚硝酰硫酸中各组分含量的快速分析提供了依据。

一种自修复功能添加剂的制备及性能研究

以有机钼作为自修复添加剂的主要功能成分,加入抗氧剂和适量的极压抗磨剂,制备一种摩擦副自修复功能添加剂;通过四球摩擦试验、齿轮台架试验考察其性能,使用扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)等分析其作用机制。结果表明:该添加剂具有优良的减磨和摩擦副自修复性能;在中低负载下该自修复添加剂主要通过在摩擦副表面生成物理、化学吸附膜发挥减摩作用;随着负载的增加和温度的升高,添加剂中的有机钼和硫磷系极压抗磨剂组分发生分解并与摩擦副表面的金属反应生成二硫化钼、磷酸铁、硫化亚铁、三氧化钼等沉积物,从而发挥良好的润滑与抗磨作用;在高负载下,该自修复添加剂主要通过微流变作用实现磨损表面的平整与自修复。

黏度指数改进剂综述

黏度指数改进剂是一种油溶性的链状高分子聚合物,低温时分子链卷曲,高温时分子链膨胀,可以改善润滑油的低温性能和高温黏度保持性能,提高润滑油的黏温特性,使润滑油可以在更广泛的温度范围内使用。目前主流的黏度指数改进剂有聚异丁烯(PIB),聚甲基丙烯酸酯(PMA),乙烯丙烯共聚物(OCP)和氢化苯乙烯双烯共聚物(HSD)。衡量黏度指数改进剂性能的指标主要有稠化能力,低温性能、剪切安定性和热氧化安定性。从稠化能力,低温性能、剪切安定性和热氧化安定性等方面对PIB,PMA,OCP及HSD黏度指数改进剂的性能及应用进行了综述。黏度指数改进剂复配具有协合效应,开发新型黏度指数改进剂和定向合成多功能黏度指数改进剂是黏度指数改进剂的发展方向。

自修复添加剂的修复原理及修复效果的检测方法

利用自修复添加剂实现摩擦副的动态自修复,延长设备使用寿命,减少磨损具有重要的经济效益和社会效益。自修复添加剂具有广阔的应用和发展前景。综述了自修复添加剂的修复原理,种类及修复效果的检测方法。