超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析

建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理，定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪（UPLC-QTOF-MS / MS），经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱（75 mm×2.0 mm，1.6μm）分离，定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪（ UPLC-Q-TRAP-MS），经 Agilent C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，电喷雾负离子化（ ESI）及 MRM 模式测定，流动相均为乙腈-0.1％（ v /v）甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好（相关系数分别为0.9990、0.9970），精密度（RSD）小于9.20％，回收率为82.33％~95.25％，检出限（ LOD）约为0.50 ng / mL。本方法快速简便，为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。

黄芪药材质量一致性及指纹图谱研究

目的采用药材勾兑计算器V2控制中药的质量一致性。方法选取黄芪为研究对象,以毛蕊异黄酮葡萄糖苷及毛蕊异黄酮为指标成分,采用药材勾兑计算器V2进行勾兑,对比勾兑前后各批药材中指标成分含量与目标值的相对标准偏差和指纹图谱相似度差异。结果勾兑前各成分含量及指纹图谱差异均较大,勾兑后含量及指纹图谱基本达到一致。结论不同批次药材通过药材勾兑计算器V2可使指标成分含量与勾兑目标的RSD值降低和指纹图谱相似度趋于一致,显著提高药材的质量均一性。该勾兑计算器准确度高、操作简便、可同时勾兑多批药材有利于多成分控制,可作为中药饮片勾兑的新方法。

高效液相法测定虾青素的含量

目的：建立不同虾青素提取物中皂化后游离虾青素的含量测定方法。方法：不同的虾青素提取物以二氯甲烷-甲醇（体积比1∶3）为皂化溶剂,加入1%KOH甲醇溶液于4℃避光皂化7h,在Diamonsil-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）上以甲醇-水（95∶5）为流动相,采用紫外检测器在475nm处测定。结果：通过皂化,虾青素提取物中的虾青素类酯可以很好地转化为游离虾青素。在0.0802~0.4812/μg时峰强度与虾青素的质量浓度呈良好线性（r=0.9993）,平均回收率为98.73%,RSD为1.11%。结论：采用本方法测定了多种市售虾青素制剂,结果表明该方法稳定可靠,可用于虾青素的含量测定。

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。

天麻真空冷冻干燥粉工艺研究

目的以新鲜天麻为原料,进行真空冷冻干燥工艺研究,考察了天麻真空冷冻干燥工艺中主要影响因素。方法以天麻有效成分天麻素为指标,在单因素实验的基础上,采用正交设计法,优选出最佳的冷冻干燥工艺参数。结果最佳工艺为物料切片厚度1 mm、预冻温度-20℃、一次干燥时间为3h、干燥温度为40℃。以冻干品的粉体学特征为指标,确定了最佳的粉碎粒度为80目。结论通过正交试验的优化,天麻素的保留率可达0.67%,且确定的冷冻干燥工艺参数稳定、可行、操作性强。

UPLC-MS／MS同时测定大承气汤大鼠血浆中9种活性成分的含量

该研究建立了大鼠血浆中大承气汤9种活性成分同时测定的UPLC-MS/MS方法。采用Aglient C18色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）进行色谱分离，利用甲醇-5 mmol·L-1甲酸铵流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1。实验过程血浆的前处理不仅考察了甲醇、乙腈等有机溶剂蛋白沉淀法，同时考察了液-液萃取法中不同萃取溶剂、不同涡旋时间、萃取次数及不同体积萃取溶剂等因素对各活性成分回收率的影响。最终确定以布洛芬为内标，采用乙酸乙酯液-液萃取法进行血样前处理，N2吹干复溶，离心后上清液进行UPLC-MS/MS分析，在电喷雾电离（ESI）负离子模式下，采用多重反应监测模式进行检测。大黄素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、厚朴酚、和厚朴酚、橙皮苷及橙皮素的线性范围分别为0.33-660，0.40-792，0.41-827，0.34-680，0.45-907，0.46-927，0.43-867，0.34-683，0.39-787 μg·L-1，且线性关系良好；提取回收率均〉69.39%；日内和日间的RSD〈15%。该方法符合生物样品分析的要求，可用于研究大鼠灌胃大承气汤后，血浆中该9种活性成分的同时测定，为其量-效物质基础提供了理论依据。