气相转移法制备ZnAPO-34分子筛膜

采用气相转移法在致密氧化铝陶瓷片上制备了 Zn APO-3 4薄膜 ,并用 XRD和 SEM对其进行了表征 .结果发现 ,合成配方中水的含量对 Zn APO-3 4粉末和膜的晶体大小和形貌有很大的影响 ,而且对成功制备连续的 Zn APO-3 4膜至关重要 .在固相配比为 n( P2 O5)∶ n( Al2 O3)∶ n( Zn O)∶ n( H2 O) =1∶ 0 .8∶ 0 .4∶1 5 0 ,液相为 1∶ 75 (摩尔比 )的三乙胺 -水溶液中 ,于 1 70℃反应 2 4h的条件下 ,经重复合成可得到连续无缺陷的 Zn APO-3

磺酸型固体酸催化剂的制备与应用研究进展

将磺酸基团引入到固体载体表面制备磺酸型固体酸以替代传统的硫酸催化剂.对磺酸型固体酸催化剂的制备和应用研究进展进行了综述.介绍了在中孔硅分子筛(如MCM-41、SBA-15)、中孔炭分子筛(如CMK-3、CMK-5)、半炭化炭材料、炭纳米管等载体上引入磺酸基团的方法和其中一些催化剂的催化性能,探讨这些制备方法和所制得催化材料的优点和存在的问题.

以糠醇为碳源液相浸渍法制备有序中孔炭分子筛

以纯硅MCM-48为模板、对甲苯磺酸为催化剂、糠醇为碳源成功制备了高度有序的中孔炭分子筛。结果表明,采用真空浸渍法能较好的将酸性催化剂对甲苯磺酸引入MCM-48孔道内。所用糠醇的体积用量为MCM-48孔体积的2.5倍为宜。产物用XRD、TEM、N2吸附等进行了表征,表明所制得的中孔炭具有规整的三维孔道结构,平均孔径3.1 nm,孔容0.96 m3/g,比表面积1 513.6 m2/g。此外,还发现二次炭化有利于提高中孔炭的热稳定性。

糠醇单体制备支撑炭分子筛膜

使用糠醇单体在多孔氧化铝管的内表面成功制备了炭分子筛膜。其制备采用了3种方法:(Ⅰ)将酸性催化剂加入到糠醇中使糠醇聚合,然后采用浸渍法涂膜;(Ⅱ)先将催化剂浸渍在支撑体上,然后将支撑体浸入到糠醇溶液中制膜;(Ⅲ)先将催化剂浸渍在支撑体上,然后将支撑体置于糠醇蒸汽中制膜。方法Ⅱ制备的炭膜质量最大。方法Ⅲ制备的炭膜质量次之,方法Ⅰ制备的炭膜质量最小。方法Ⅲ制得的炭膜具有最好的气体选择性,CO2/N2的理想选择性为79.3,O2/N2的理想选择性为10.6,方法Ⅰ、Ⅱ制得的炭膜的气体分离性能相近,CO2/N2的理想选择性为20,O2/N2的理想选择性为6。

酯交换法制备生物柴油的研究进展

综述了酯交换制备生物柴油的方法 ,详细介绍了酯交换法中各种酯交换过程制备生物柴油的研究进展 。

模板法制备丰富中孔炭材料的研究进展

综述了中孔炭材料的制备方法 ,详细介绍了近年来新兴的模板法制备中孔炭材料在国际上的研究进展 ,并评述了中孔炭材料制备方法的优缺点。模板法制备中孔炭材料 ,不但能使所得的炭材料孔径均一 ,且能使其纳米孔道结构排列均匀有序 。

以油菜花粉为模板水热法制备TiO2中空微球

以油菜花粉为模板,先用超声使花粉分散在无水乙醇中,再通过水热法制备了TiO_2前驱体/花粉壳-核微球;550℃焙烧脱除花粉核后得到了TiO_2中空微球.采用SEM,TG,XRD,FTIR和N_2吸附对TiO_2前驱体/花粉壳-核微球及TiO_2中空微球进行了表征.结果表明:在TiO_2前驱体/花粉壳-核微球的制备过程中,超声波诱导能使TiO_2前驱体较均匀的负载在花粉表面,适宜的钛酸丁酯用量为6.6 g/g花粉,适宜的水热处理温度为105℃.在此条件下得到的TiO_2前驱体/花粉壳-核微球经550℃焙烧即可制得形状完整、大小约18μm的锐钛矿型TiO_2中空微球.具有较窄的中孔结构,平均孔半径为1.9nm,比表面积为26.76 m^2·g^(-1).

MCM-48中孔分子筛的合成

在文献报道的水热法合成MCM 48中孔分子筛的基础上,针对在不同时期合成MCM 48合成重复性不好的问题,系统地考察了滴加正硅酸乙酯(TEOS)时溶液的温度,发现在溶液温度为20℃时滴加TEOS时配制的合成液能合成出有序性较高的MCM 48,并考察了焙烧温度及气氛对合成MCM 48中孔分子筛的影响,通过XRD、TG/DSC等对合成的产物进行了表征。

蒸气促进干胶法合成硅胶负载的TS-1纳米晶

采用蒸气促进的干胶法,在工业硅胶上原位合成出TS-1纳米晶.先用TS-1合成液浸渍硅胶,再于130℃下和水蒸气作用2 d,得到硅胶上负载的TS-1纳米晶.采用XRD,FTIR,UV-Vis和NMR谱以及N2吸附、ICP、SEM和TEM等对所得样品进行了表征.结果表明,将TS-1纳米晶负载在硅胶上,其晶粒大小为20nm左右,Ti进入了分子筛的骨架;所得的TS-1/silica gel复合材料的比表面积为113.2 m2/g,平均中孔孔径达到23.7 nm.将其用于苯的羟基化反应,以n(C6H6)/n(H2O2)=3进料,环丁砜为溶剂,于100℃下反应2h,苯的转化率达到8.7%,苯酚的选择性超过99%,苯的氧化速率(TOF)为11.37,其催化活性明显高于传统水热合成的TS-1.

空间限制法制备纳米沸石的研究进展

综述了空间限制法在制备纳米沸石方面的应用,主要介绍了微乳法与反胶束法的机理及其在合成纳米沸石方面的应用,以及惰性介质空间限制法与水凝胶制约法在小晶粒沸石合成方面的研究现状。采用这些方法合成的纳米沸石粒径较小,且分布均匀,大小可调。另外还归纳了这3类空间限制法在纳米沸石合成中的共同特点,比较了其优缺点,并对其应用前景进行了展望。

二次生长法制备NaA型沸石膜及其在渗透汽化中的应用

首先采用负压法在氧化铝载体上引入晶种,再通过二次生长法合成了NaA型沸石膜,考察了各种因素对制膜的影响。结果表明,在90℃时反应晶化3h,能够形成最佳的NaA膜层。对于质量分数为90%的乙醇水溶液,所合成的膜的渗透汽化通量为0 19kg/(m2·h),分离因子达300以上。在此基础上研究了渗透汽化温度、渗透液浓度对于分离性能的影响,获得了渗透汽化过程的初步规律。

蔗糖在MCM-48表面的自发单层分散

采用液相浸渍法研究了蔗糖在中孔MCM-48表面的自发单层分散.用X射线衍射(XRD)相定量分析法,测定了蔗糖在MCM-48上的最大分散容量,并用差热分析、N_2吸附技术对制备的样品进行表征.结果表明,在蔗糖与MCM-48的质量比小于1.1时,蔗糖在MCM-48表面能自发分散成单层.当蔗N/MCM-48质量比为0.8时,MCM-48的比表面积由初始的998 m^2·g^(-1)降至114 m^2·g^(-1),孔径由原来的2.7 nm降至2.0 nm,孔容由0.76 cm^3·g^(-1)降至0.11 cm^3·g^(-1).当蔗糖与MCM-48的质量比超过1.1时,MCM-48的比表面积迅速减小至10 m^2·g^(-1)以下.这是因为蔗糖分子大小和MCM-48孔径相差不大,导致蔗糖在MCM-48表面分散时出现孔道堵塞.

气体分离用管状炭分子筛膜

以无机陶瓷管为支撑体、热塑性酚醛树脂为原料,经高温炭化制备了炭分子筛膜。用低温N2吸附的方法测定了炭分子筛膜的比表面积,用扫描电子显微镜对膜的形貌和厚度进行了表征。考察了膜的气体透过率以及气体的理想选择性随温度的变化关系:H2、CO2、O2、N2和CH4的透过率随温度的升高而增大;理想选择性α(H2/N2)、α(CO2/N2)、α(CO2/CH4)随温度的升高而减小,而α(O2/N2)随温度的升高先增大后减小,在90℃左右气体选择性达到最大。最后由阿累尼乌斯公式计算了气体透过炭分子筛膜的活化能,进一步说明气体透过机理为活化扩散。

纳米A型和FAU型沸石的合成及生长机理的研究进展

对有模板剂和无模板剂条件下纳米 A 型和 FAU 型沸石的合成方法及生长机理进行了综述。当合成液中无模板剂存在时,所得产物中仅部分颗粒粒径小于100 nm,且粒径分布较宽;当在合成液中添加模板剂时,合成出的纳米沸石粒径均一且容易控制。纳米 A 型和 FAU 型沸石合成机理的研究表明,无模板剂时,纳米 A 型沸石由无定形凝胶颗粒的随机聚集体晶化形成,纳米FAU 型沸石由大量小晶体随机聚集形成;有模板剂存在时,纳米 A 型与 FAU 型沸石均由分散的无定形凝胶颗粒晶化形成。开发在无需添加模板剂或尽量少用模板剂的条件下制备粒径小且分布窄的纳米沸石的新方法是今后的研究方向。

基于对分课堂模式的工程制图教改探索

工程制图是工科大学生必修的工程基础课,对工程类人才的培养起着重要作用。将优化的对分课堂教学模式引入工程制图课程教学,以任务为主线,引导学生发散思维、主动学习。结果表明,该模式调动了学生的学习热情,教学效果明显优于传统讲授式教学。

以聚偏氟乙烯中空纤维微滤膜为模板制备磁性ZSM-5/Ni中空纤维

以聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维微滤膜为模板,通过化学镀制备Ni/PVDF纤维,再经原位水热合成得到ZSM-5/Ni/PVDF纤维,最后经高温焙烧制得ZSM-5/Ni中空纤维.用SEM、EDX、XRD、BET、VSM和TG等对样品进行了表征.考察了水热处理次数和温度对ZSM-5沸石在Ni-P镀层上负载的影响,结果表明:化学镀能制得Ni/PVDF纤维,其磁性可控.在150℃下两次水热处理Ni/PVDF纤维24h可在镀层上得到致密连续的沸石层,控制水热处理温度可以控制镀层表面沸石层的厚度.在550℃的空气气氛中焙烧ZSM-5/Ni/PVDF纤维可以得到完整的ZSM-5/Ni中空纤维,150℃下两次水热处理24h得到的ZSM-5/Ni纤维,焙烧后其饱和磁化强度由9.3A·m^2/kg提高到20.3A·m^2/kg,其比表面积为108m^2/g.

钛硅分子筛催化制备N-氧化吡啶工艺研究

以钛硅分子筛为催化剂,以吡啶、双氧水为原料催化氧化合成 N-氧化吡啶。实验考察催化剂用量、吡啶与双氧水配比、反应温度、反应时间等对反应结果的影响。确定了较佳的工艺操作条件,即在TS-1分子筛催化剂作用下,催化剂与吡啶的质量比为1∶10,反应温度为80℃,吡啶与双氧水的摩尔比为1∶2,双氧水分多次滴加,反应时间为6 h。在此操作条件下,吡啶氧化转化率可达92%以上,N-氧化吡啶选择性可达97%。

微通道反应器在微-纳米材料合成中的应用研究进展

综述了近几年微通道反应器在微-纳米材料合成领域的研究进展情况,介绍了合成过程中一些因素,如停留时间、反应温度、反应物浓度和进料方式等对合成微粒的影响。

合成条件及添加三乙醇胺对水热法合成TS-1分子筛及其性能的影响

以正硅酸乙酯（TEOS）、钛酸丁酯（TBOT）、四丙基氢氧化铵（TPAOH）分别作硅源、钛源及模板剂水热合成了TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、TEOS水解温度、TPAOH用量及添加三乙醇胺（TEA）对TS-1分子筛合成及其性能的影响.采用XRD、SEM、N2吸附等手段对试样进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察试样的催化活性.结果表明,TEOS水解过程中,n（H2O）/n（S iO2）在20-40的范围内对TS-1的合成及性能影响不大.水解温度较高（60℃）时,加入少量TPAOH（n（TPAOH）/n（S iO2）=0.125）即可得到性能较好的TS-1,而在水解过程中添加适量TEA则能进一步改善TS-1分子筛的性能.在水解温度为60℃、n（S iO2）∶n（TPAOH）∶n（TEA）∶n（H2O）为1∶0.125∶0.065∶20时合成出的TS-1用于环己酮氨肟化反应,环己酮转化率达到90.7%,环己酮肟选择性达到92.4%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低.

干胶转化法合成条件及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂,用干胶转化法合成TS-1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、水解温度、除醇条件、晶化时间及磷酸处理对TS-1分子筛性能的影响.采用XRD、SEM、IR、ICP及N2吸附等手段对样品进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察样品的催化活性.结果表明,使用少量的TPAOH(n(TPAOH)/n(SiO2)=0.15)即可得到性能较好的TS-1,而用磷酸对所得TS-1分子筛处理则能进一步改善TS-1分子筛的性能.当n(SiO2):n(TPAOH):n(H2O)=1:0.15:16时在20℃下水解TEOS,钛硅溶液能自行胶凝,将所得凝胶在75℃下除醇至失重率达65%左右,晶化6d得到TS-1分子筛,产品经磷酸改性后,环己酮转化率达到99.5%,环己酮肟选择性达到98.7%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS-1接近,而TPAOH的用量大大降低.