X射线荧光光谱法测定粗氢氧化钴中钴、锰、铜的含量

为了加快进口粗氢氧化钴的通关时效,缓解买卖双方的贸易纠纷,需要一种准确快速的获得粗氢氧化钴中钴、锰、铜含量的检测方法,采用高温熔融制成玻璃片的前处理方式,通过X射线荧光光谱法测定粗氢氧化钴中钴、锰、铜的含量。重点考察混合熔剂、试样与熔剂稀释比、熔融温度、熔融时间、氧化剂、内标物等影响因素。通过一系列实验获得的最佳条件为以氧化镱为内标物,以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量百分比1∶1)为混合熔剂,试样与熔剂稀释比为1∶30,硝酸锂(220 g/L)为氧化剂,溴化锂(600 g/L)为脱模剂,在1050℃下熔融6 min制成试样片,并且采用高纯物质人工配制校准标准样品制定标准曲线。实验结果表明,钴、锰和铜的测定范围(质量分数)分别为10%~60%,0.1%~12%,0.1%~12%,方法具有较好的准确度和精密度,能快速、准确测定粗氢氧化钴中钴、锰、铜的含量,并且应用于实际粗氢氧化钴样品的检测,取得了满意的结果。

X射线荧光光谱法测定钨酸钠中的三氧化钨

目前钨酸钠中三氧化钨含量的测定通常参照国家标准采用重量法进行分析,该方法准确度高,但手续繁琐,工作量大。本文采用混合熔剂熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定钨酸钠中三氧化钨含量的方法。即以NaB4O7+Li2B4O7为混合熔剂和以五氧化二钽为内标,熔融制成试样片,用X射线荧光光谱法测定三氧化钨的含量。实验表明,该方法线性相关系数达到0.999,精密度(RSD)小于0.2%,实际样品测定值与国家标准方法一致,可测量三氧化钨含量的范围为20%~78.89%,且分析时间大大缩短,具有较好的实用价值,可满足实际样品检测的需要。