重铬酸盐法测定废水中化学需氧量的不确定度分析

依据HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》进行了低浓度废水中化学需氧量的监测,探讨了从现场采样到实验室样品分析全过程的不确定度来源,评定了测定结果的不确定度。不确定度分析的测定结果为:9 mg/L,扩展不确定度为:1 mg/L(k=2),其中重复性是影响不确定度的最主要因素,可见现场采样操作和水样均匀性对低浓度废水的测定影响尤为显著。

离子色谱法测定烟尘颗粒物中水溶性氟化物

建立了离子色谱法测定烟尘颗粒物中水溶性氟化物的方法。通过两次超声萃取,将水溶性氟化物从颗粒物转移至水中,样品溶液进入离子色谱仪进行分析。方法的线性相关系数r为0.9998,检出限为2.45μg,实际样品加标回收率在94.7%~102%之间,RSD为2.1%。该方法操作简单快捷,低浓度样品测定的准确度较高,适合烟尘颗粒物中不同浓度水溶性氟化物的测定。

气质联用法测定土壤中多环芳烃及其适用性研究

依据标准方法建立了真空冷冻干燥、加压流体萃取、固相萃取净化、气相色谱—质谱法联合测定土壤中15种多环芳烃的测定方法,对部分操作流程和仪器条件进行细化与优化,并对方法适用性进行研究。结果显示,该法检出限为0.03~0.06 mg/kg,低、中、高3个含量空白加标和实际样品加标的相对标准偏差分别为5.2%~8.4%,14%~19%,13%~16%和14%~20%,平均加标回收率分别为76.0%~88.0%,68.0%~74.0%,67.0%~77.0%和67.0%~77.4%,精密度和正确度良好,满足土壤环境质量监测要求。

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水源水中邻苯二甲酸酯类化合物

利用液相色谱-三重四级杆质谱联用仪（LC-MS/MS）,建立了饮用水源水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的检测方法。水样经高速离心后取上清液进样,以C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测（SRM）模式检测。实验中探索了使空白干扰得到有效控制的方法。结果表明：两种邻苯二甲酸酯类化合物（DBP和DEHP）分别在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.9990,回收率为86.3%~102%,相对标准偏差为4.4%和5.2%,方法检出限分别为0.35μg/L和0.28μg/L,说明该方法适合水源水中两种痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。

在线固相萃取-超高效液相色谱法测定地表水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-超高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。水样首先通过在线SPE柱富集净化,然后通过阀切换引入C18色谱柱分离,紫外检测器238 nm处测定。方法的线性相关系数R=0.999,饮用水源地水样加标回收率为92.0%~103.1%,RSD〈5%。该方法进样量少,操作简单快速,灵敏度、准确度和精密度较高,适合水中痕量微囊藻毒素-LR的直接测定。