墨旱莲不同药用部位UPLC特征图谱及5种成分含量测定研究

目的建立墨旱莲超高效液相色谱(UPLC)特征图谱及咖啡酸、木犀草苷、异绿原酸B、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蟛蜞菊内酯的含量测定方法,对墨旱莲不同药用部位的质量进行评价。方法采用Agilent SBC_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.53%磷酸溶液(含0.8%三乙胺)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长330 nm。采用外标法测定11批墨旱莲药材及其花、叶、茎中5种成分的含量。采用SPSS20.0软件对数据进行聚类分析和主成分分析。结果建立了墨旱莲UPLC特征图谱共有模式,确定了9个共有峰,指认了5个色谱峰,并测定不同药用部位5种成分的含量。通过聚类分析和主成分分析可将11批样品分为三类,与特征图谱和含量测定结果基本相符,表明墨旱莲不同药用部位的质量存在差异。结论本研究建立的方法简便,结果稳定、准确,可为墨旱莲药材的质量控制提供依据。

不同产地罗布麻叶UPLC特征图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立不同产地罗布麻叶药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并测定2个黄酮类成分的含量。方法:采用Waters CORTECS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),进样量为1μL,柱温为35℃,检测波长为360 nm,建立16批罗布麻叶UPLC特征图谱,并进行相似度、聚类分析和主成分分析;同法测定药材中2种黄酮类成分(金丝桃苷、异槲皮苷)的含量。结果:建立的16批罗布麻叶药材特征图谱共标定16个共有峰,相似度为0.986~0.999;聚类分析结合主成分分析结果表明,不同产地药材整体质量不太稳定;对金丝桃苷和异槲皮苷进行了含量测定,结果16批药材中2个成分的总含量差异不大,以安徽省阜阳市和河南省驻马店市产罗布麻叶药材黄酮类成分含量较高。结论:建立的UPLC特征图谱结合含量测定及相似度评价、聚类分析和主成分分析评价方法,能全面地用于罗布麻叶药材的质量评价。

肉豆蔻饮片及其标准汤剂中挥发性成分差异分析

目的:对肉豆蔻饮片及其标准汤剂挥发性成分差异性进行分析。方法:采用水蒸气蒸馏法分别提取肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发油,采用气相色谱质谱联用(GC-MS)法对其化学成分进行鉴定,按峰面积归一化法计算挥发油中化学成分的相对百分含量。结果:15批肉豆蔻饮片标准汤剂挥发油含量范围为0.324%~0.688%,转移率范围为5.06%~10.00%,平均转移率为7.23%,标准偏差为1.5%。肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发油中共鉴定出32种共有成分,分别占各自挥发性成分总量的78.2%和79.17%。两者的主要成分均为肉豆蔻醚、α-蒎烯、伪柠檬烯、(-)-4-萜品醇、γ-松油烯、黄樟素、甲基丁香酚、松油烯、榄香素。实验结果表明肉豆蔻饮片与标准汤剂中挥发性成分组成与相对百分含量差异不明显。结论:该研究为肉豆蔻配方颗粒中有效挥发性成分制备工艺研究提供参考。

防风外观性状与指标成分相关性研究

目的探讨防风外观性状与指标成分之间的相关性,为防风药材商品规格等级的划分提供科学依据。方法采集内蒙古、河北及黑龙江产区的防风样品,观察并量化其直径、质地等性状指标;采用高效液相色谱(HPLC)法测定防风中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量;采用SPSS 22.0统计软件对防风外观性状及指标成分含量进行相关性分析,进一步比较同一批次不同直径防风药材的质量,验证其直径与指标成分含量之间的相关性。结果不同产地、不同生长方式的防风药材在外观性状及指标成分含量方面均存在较大差异;指标成分含量与药材质地呈显著正相关(P<0.01),而与直径呈负相关,即质地松、直径小的防风药材中升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量较高;根头环纹与质地呈显著正相关(P<0.05);药材质量与“扫帚头”没有明显相关性。结论防风外观性状与指标成分含量具有相关性,可根据直径大小、质地等性状直接预测药材的质量,为防风药材的质量等级评价奠定基础。

关于聂树斌案的证据学思考

该文主要分析了聂树斌案中存在的证据学问题,同时论述了自己对于聂树斌案成为冤案的证据学原因。