超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的迁移量

参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03~0.40mg·L^(-1)和0.3~4.0mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.015~0.030 mg·kg^(-1)和0.023~0.030mg·kg^(-1);3个浓度水平下的加标回收率为89.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.7%;方法用于10批实际样品的分析,两种目标物的测定值均小于测定下限,符合GB4806.6-2016和GB 9685-2016的特定迁移限量要求。

高效液相色谱-串联质谱法测定儿童用颜料中苯甲酸地那胺的含量

目前市售的儿童用颜料多数为水溶性,但部分产品含有少量油脂、油类或类似材料。由于儿童特别是幼儿特殊的喜欢舔食行为,颜料中的有毒有害物质会通过手口途径吸入,进而危害儿童健康。

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料食品接触材料中受阻胺光稳定剂UV4050的迁移量

以水、4%(体积分数)乙酸溶液、异辛烷以及体积分数分别为10%,20%,50%,95%的乙醇溶液作食品模拟物,按照GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015的规定进行迁移试验。除异辛烷外的其余6种食品模拟物的浸泡液直接进样分析;取异辛烷浸泡液10 mL,加入10 mL 40%(体积分数)甲醇溶液,振摇1 min,静置30 min,取下层甲醇溶液,过0.22μm有机滤膜,滤液上机测定。色谱分析采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,含0.1%(体积分数)甲酸的50%(体积分数)甲醇溶液作流动相进行等度洗脱分离。质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行检测。结果显示,不同食品模拟物中受阻胺光稳定剂UV4050的质量浓度在5~200μg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.6~2.4μg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.1%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~8.9%,并成功用于实际塑料食品接触材料样品的分析。

超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并（a）蒽、屈艹、苯并（b）荧蒽、苯并（k）荧蒽、苯并（j）荧蒽、苯并（e）芘、苯并（a）芘、茚并（1,2,3-cd）芘、二苯并（a,h）蒽、苯并（g,h,i）苝（二萘嵌苯）的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用Daicel IB-3手性色谱柱,以CO2为流动相,甲醇/乙腈（25∶75,v/v）为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50mg/L（r≥0.999 5）,定量限（S/N〉10）为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。

轻纺消费品中增塑剂的ASAP-MS/MS快速筛查

将大气压固体分析探头离子源（ASAP）与串联质谱联用，即ASAP-MS／MS方法，应用于轻纺消费品中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速分析检测。通过将固态或液态样品直接上样，1min内完成增塑刊种类筛查。在ASAP-MS／MS定性定量方面，针对ASAP常压进样的特点，分别对脱溶剂气温度、电晕放电电流和样品溶剂等条件进行优化；采用多反应监测扫描（MRM），通过产物离子丰度比进行定性，外标法定量。在液态样品情况下，方法在5．0～1000 μg/L质量浓度范围内的线性相关系数均高于0．992，检出限为0．08～0．8p,g／L，精密度（RSD，n=7）为7．9％～14．3％，符合半定量要求。ASAP-MS／MS对实际样品的筛查检测结果准确，定量信息与标准方法的检测结果一致。该方法简便、快速、灵敏度高、消耗低，且结果可靠，可用于大批量轻纺消费品中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速筛查分析。

进口家电产品的风险评估研究

进口家电产品是消费者直接使用的产品,其质量安全是商品检验监管重点工作,进口家电产品的不合格可能会严重危及消费者生命健康和财产安全,标识和说明书等项目不合格会误导消费品导致不正确的使用家电产品,从而造成严重不良后果。通过风险评估手段对进口家电产品进行评价显得尤为重要,现用贝叶斯定理移动加权平均模型对进口家电产品进行了风险评估。对检出的6批次进口家电标志和说明书、水效标识、输入功率和电流不合格进行了评价,以期对进口家电的监管提供参考。

第三方检测机构发展与应对技术贸易壁垒

我国的第三方检测机构自2000年开始起步发展,特别是自2003年质检总局第58号令发布后,国家逐步放开第三方检测市场,允许和鼓励外资第三方检测机构进入中国市场,中国的外资检测机构得到迅速发展。第三方检测机构在中国的发展也繁荣了中国的检测市场,既促进了进出口产品质量的提高,也引发了国外技术贸易壁垒的产生。因此,研究第三方检测机构的发展现状及分类、了解国家关于第三方检测机构发展的政策,加强与外资第三方检测机构的交流与合作,也有利于消除和破解国外技术性壁垒,更好地促进对外贸易规范、便捷、有序、高效健康的发展。

微波消解-ICP-MS测定轻纺消费品中19种元素

建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定纺织品、塑胶玩具及塑料食品接触材料中19种元素的分析方法。19种元素的线性范围2~100μg/L(r≥0.999 5),定量限(S/N>10)范围0.009 5~0.400 0μg/L。塑料制品中19种元素在三个质量浓度水平的加标回收率范围在86.8%~112.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)小于5%。

沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定

建立沸水萃取-紫外可见分光光度法测定金属镀层中六价铬含量的不确定度评定方法。建立有效的数学模型,对影响测量过程的不确定度来源进行分析和评定。结果表明:当取置信概率为95%,包含因子K=2,该方法测定金属镀层中六价铬含量的扩展不确定度为U=0.0018μg/cm2,测量结果表示为0.0365±0.0018μg/cm2。样品表面积计算和测量重复性是影响该方法不确定度的主要因素。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水晶泥玩具中硼酸和硼酸盐

建立电感耦合等离子体原子发射光谱快速测定水晶泥玩具中硼酸和硼酸盐的分析方法。以纯水为溶剂,采用水浴震荡萃取方式提取样品中硼酸和硼酸盐,外标法定量硼元素,硼酸和硼酸盐的含量以硼酸的形式表示。硼的质量浓度在0.1～5 mg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为0.999 8,硼酸的检出限为0.007mg/L,定量限为0.021 mg/L。水晶泥玩具样品中硼酸和硼酸盐在3个浓度水平的加标回收率为84.6%～108.4%,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=5)。该方法检测快速,适用于水晶泥玩具样品中硼酸和硼酸盐的检测。

跨境电子商务贸易便利化政策综述

随着信息技术革命和经济全球化的发展,以跨境电商为代表的新型贸易方式,对传统外贸经营管理模式与理念产生颠覆性影响。国务院在2015年5月和6月,连续出台3个推动跨境电子商务的发展意见,明确表示"支持跨境电子商务发展,有利于用‘互联网+外贸’实现优进优出,打开新的经济增长局面"。2015年质检总局先后多次出台支持、促进跨境电子商务发展的意见及相关工作规范,建立符合跨境电子商务发展要求的检验检疫工作体制机制。跨境电子商务贸易便利化的关键在于政策落地,全国统一标准。

超高效液相色谱法测定儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵

儿童指画印泥样品用甲醇与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以体积比3∶7组成的混合液超声萃取20min,冷却至室温,于16 000r·min^-1转速下离心15min,取上清液过0.22μm过滤膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中柚皮苷和苯甲酸地那铵的含量。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和pH 4.3的0.02mol·L^-1磷酸二氢钾溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。柚皮苷和苯甲酸地那铵的质量浓度均在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.75,1.15mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为73.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~6.6%。

高效液相色谱测定儿童指画颜料中的三氯生和三氯卡班

建立了一种高效液相色谱法测定儿童指画颜料中三氯生和三氯卡班的分析方法。本研究以甲醇为溶剂,采用超声提取方式提取儿童指画颜料样品中的三氯生和三氯卡班,外标法定量,HPLC分析。在优化的流动相流速为1.0 mL·min^-1条件下,在10.5 min以内实现三氯生和三氯卡班的分析。三氯生和三氯卡班的线性范围均为0.5~50 mg·L^-1(R2≥0.99),定量限(S/N>10)分别为50和10 mg·kg^-1。儿童指画颜料中三氯生和三氯卡班在三个浓度水平的加标回收率范围在92.2%~98.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%。本方法已经应用于儿童指画颜料中上述2种防腐剂的测定。

中欧化学玩具安全标准差异分析及对我国化学玩具安全风险管理的改进建议

通过对中国和欧盟化学玩具安全标准内容的差异分析,结合我国市场上化学玩具种类现状,指出我国需尽快提高化学玩具安全标准水平,避免化学危害事件的发生。

风险评估在进口食品接触材料监管中的应用

根据有毒有害化合物的伤害特点,采用贝叶斯定理移动加权平均模型对进口食品接触材料进行了风险评估。某品牌2批进口食品接触材料被检出理化指标不合格的风险等级评定为低风险。

软“泥”类玩具中硼质量安全风险评价

软"泥"类玩具是水晶泥、超轻粘土、橡皮泥、造型粘土等玩具的统称。软"泥"类玩具有价格便宜、可塑性强、制作简单等特点,可以用来锻炼儿童手指的力量和灵活性、激发儿童想象力的发挥和唤起与同伴合作分享的乐趣等,是许多家庭、学校以及儿童培训机构的必备玩具。这类玩具多以水为主要基质,所以易滋生细菌;添加硼砂后,可以起到防腐、增加柔韧性和可玩性的作用。但在2010年,硼砂被列入欧盟《关于化学品注册、评估、许可和限制的法规》(REACH法规)高关注度物质(SVHC)候选清单.

超高效液相色谱法测定PEEK塑料中4,4’-二氟二苯甲酮和对苯二酚的迁移量

文章建立了一种超高效液相色谱法测定PEEK食品接触材料中4,4′-二氟二苯甲酮和对苯二酚迁移量的方法。样品经6种食品模拟物浸泡。水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇食品模拟物直接过滤进样,50%乙醇和95%乙醇食品模拟物采用旋转蒸发浓缩,水溶解并定容,溶液过滤后进样。采用C18柱,乙腈-水流动相梯度洗脱,在7 min以内实现分离。6种食品模拟物中4,4′-二氟二苯甲酮在0.025~0.500 mg/L范围内,质量浓度与峰面积呈线性关系,定量下限在0.012~0.020 mg/kg之间;对苯二酚在0.1~2.0 mg/L范围内,质量浓度与其峰面积呈线性关系,定量下限在0.050~0.072 mg/kg范围内。在3个浓度水平的加标回收率在92.5%~109%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)在3.0%~7.6%之间。该方法已经应用于食品接触用PEEK塑料中4,4′-二氟二苯甲酮和对苯二酚迁移量的测定。

气相色谱-质谱法测定食品接触用竹木制品中4种防腐剂的应用研究

本研究建立了食品接触用竹木制品中噻菌灵、邻苯基苯酚、抑霉唑和联苯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品用甲醇超声提取,经旋转蒸发仪蒸干,丙酮复溶解,过滤后进样。采用DB-35色谱柱,分析时间为15 min。噻菌灵、邻苯基苯酚、抑霉唑和联苯在0.5~10 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,邻苯基苯酚和联苯定量下限为0.05 mg/L,噻菌灵和抑霉唑定量下限为0.15 mg/L。3个浓度水平的加标回收率范围在77.0%~103.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~11.6%之间。结果表明,本方法具有适用范围广、灵敏度高、准确可靠等优点。

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂

建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2-氯丙基)磷酸酯(TCPP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、磷酸三苯酯(TPh P)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(To CP)、三-(间甲苯基)磷酸酯(Tm CP)和三-(对甲苯基)磷酸酯(Tp CP)7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂的分析方法。以甲苯为溶剂,采用加速溶剂萃取方式提取样品中7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂,外标法定量,GC-MS分析。TCEP,TCPP,TDCP,TPh P,To CP,Tm CP和Tp CP的线性范围均为0.5~10 mg/L(R2≥0.998),检出限(S/N>3)分别为0.1,0.035,0.045,0.1,0.1,0.1和0.1 mg/kg。塑料制品中TCEP,TCPP,TDCP,TPh P,To CP,Tm CP和Tp CP在3个添加浓度水平的加标回收率范围在85.4%~110.6%;相对标准偏差(RSD,n=5)小于5.0%。方法已应用于塑料制品中上述7种有机磷酸酯阻燃剂和增塑剂的测定。

跨境电商消费品质量安全风险管控体系的建立及应用

就跨境电商消费品质量安全风险管控问题进行调查研究,建立了跨境电商消费品质量安全风险管控体系,运用层次分析法计算出对风险管控体系有主要贡献的关键要素和关键指标。关键要素首先为跨境电商本身,贡献率为0.4682,其首要关键指标为质量安全体系有效性;其次关键要素为政府监管,贡献率为0.2143,其首要关键指标为监管措施有效性。在此风险管控体系基础之上,提出了3个方面的应用策略,按贡献率从高到低分别为:跨境电商质量安全信用第三方认证(0.4377)、跨境电商电子监管与信息追溯(0.2883)和O2O模式的应用(0.2740)。