用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。

吡啶及其衍生物的流动注射荧光分析

本文利用吡啶及其衍生物与过氧化氢的加热反应,建立了流动注射荧光分析法。吡啶及其衍生物在5～100ng范围内具有良好的线性关系(r=0.999).异烟肼、乙酰异烟肼和异烟酸在进样25ng时的相对标准偏差(n=10)平均为1.2%。异烟肼、乙酰异烟肼的检出限(S/N=3)为0.5ng,异烟酸的检出限为0.25ng.分析速度为30样/h。