超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数(r)不低于0.9994,检出限为0.09~0.52μg/kg,定量限为0.21~1.21μg/kg。在1、2、20μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。

壳聚糖对煎烤鱿鱼品质及甲醛生成的影响

为减少煎烤鱿鱼在制作过程中的营养损失和甲醛的生成。实验采用2 g/L的壳聚糖溶液(普通壳聚糖和羧甲基壳聚糖)浸泡处理新鲜巨型枪乌贼(秘鲁鱿鱼)5 min,再进行高温煎烤。甲醛检测的结果显示,煎烤后对照组(纯水浸泡)、壳聚糖组、羧甲基壳聚糖组鱿鱼中的甲醛含量分别为45.56、4.79、8.30 mg/kg,各组之间差异极显著。煎烤前后鱿鱼中几种营养素的检测结果显示,壳聚糖组中天冬氨酸、丝氨酸、脯氨酸、胱氨酸、赖氨酸、十二酸、十五酸、十七酸、十八碳烯酸(n=9)、十八碳烯酸(n=6)、亚油酸(n=6)、二十碳烯酸(n=9)、二十碳二烯酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(n=3)及元素Mg、P、Mn和维生素C含量高于对照组,其他营养素含量较对照组低。羧甲基壳聚糖组中天冬氨酸、丝氨酸、甲硫氨酸、亮氨酸、赖氨酸、组氨酸、十四碳烯酸、十五酸、十六碳烯酸(n=7)、十七酸、花生烯酸(n=9)、二十碳二烯酸、二十碳四烯酸、二十碳五烯酸(EPA)及元素K、Mg、P、Zn、Mn、Se和维生素B含量高于对照组,其他营养素含量较对照组低。另外,EPA及7种人体必需氨基酸在壳聚糖组的含量高于羧甲基壳聚糖组。研究表明,2种壳聚糖均能有效抑制鱿鱼在煎烤过程中甲醛的生成,普通壳聚糖效果更显著,并且能较好地保持鱿鱼的品质。

美拉德反应对泥鳅蛋白酶解产物抗氧化性能的强化研究

为提高泥鳅肉水解产物的抗氧化活性,本研究利用木瓜蛋白酶和风味蛋白酶对泥鳅蛋白进行酶解,在此基础上,加入单种糖或者混合糖与酶解产物以质量比1∶1进行美拉德反应,并以产物对羟基自由基、超氧阴离子、DPPH自由基的清除率为指标评价其抗氧化性能。结果表明,加入单种糖进行反应的产物抗氧化性能低于混合糖,其中又以木糖和乳糖质量比1∶3混合效果最佳,对羟基自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基的清除率分别为47.13%±2.24%、58.27%±2.19%、68.09%±1.33%。再通过正交实验得到在pH7、80℃下反应45 min的产物对羟基自由基的清除率效果最佳,为58.86%;在pH6、100℃下反应45 min的产物对超氧阴离子自由基的清除率最佳,为70.63%;在pH8,温度90℃下反应60 min的产物对DPPH自由基的清除率最佳,为85.40%。研究表明,采用混合糖参与美拉德反应可显著提高泥鳅蛋白酶解产物的抗氧化活性,为泥鳅蛋白的工业化生产提供科学的理论依据。

芦荟提取物对冷藏黑鱼片的保鲜作用

以鲜切黑鱼片为研究对象,用两种浓度的库拉索芦荟提取物进行涂膜处理,其中浓度50%的为A处理组,浓度25%的为B处理组,未经处理的黑鱼片为对照组,所有样品均于4±1℃条件下冷藏10 d,定期取样进行感官评定和理化指标的测定。实验结果表明:冷藏期间,各组鱼片的硬度、弹性、内聚性和咀嚼性均下降,粘性上升,但经芦荟提取物处理后的样品变化趋势较缓,感官评分显著高于对照组(P<0.05);各组鱼片的p H均先下降后升高,对照组pH上升到7.16,而A、B两组分别上升至6.79和6.72;鱼片水分含量持续下降,对照组从74.93%下降至63.03%,A、B两组分别从74.01%和76.22%下降至63.88%和65.95%;各组鱼片的TVB-N持续上升,实验组上升趋势较缓,与对照组差异显著(P<0.05);对照组TVC值在第7d达到6.13 CFU·g^(-1),最先超过国家标准关于鱼肉中可接受的细菌总数上限值((6.l0 CFU·g^(-1)),而A、B两组的TVC值在第9d分别达到6.11 CFU·g^(-1)和6.10 CFU·g^(-1)。上述结果表明:芦荟提取物浸泡处理能够显著提高黑鱼片在冷藏期的品质,从而延长其货架期,并且以浓度为25%的处理效果最佳。

加工工艺及壳聚糖对鱿鱼中多环芳烃形成的影响

[目的]以秘鲁鱿鱼为研究对象,探究加工工艺及壳聚糖处理对鱿鱼加工过程中多环芳烃生成的影响。[方法]探究了不同时间(2、3、4、5 min)、温度(120、140、160、180℃)、食用油种类(棕榈油、花生油、菜籽油、大豆油)、烹饪方式(煎、烤、炸)、鱿鱼皮去除与否以及2 g/L壳聚糖和羧甲基壳聚糖溶液浸泡处理对鱿鱼中多环芳烃生成的影响。[结果]随着加工时间的延长和温度的升高,鱿鱼中多环芳烃总量及苯并[a]萞含量也逐渐增加;经不同的食用油加工鱿鱼后,多环芳烃的生成量从低到高依次为棕榈油、大豆油、菜籽油、花生油(P<0.05)。采取烤的方式所生成的多环芳烃总量最低,苯并[a]芘含量在煎的方式下最低;去除鱿鱼皮能够有效降低加工过程中多环芳烃的生成量(P<0.05);壳聚糖处理组的鱿鱼经2、3、4、5 min加工处理后,多环芳烃总量较CK显著降低(P<0.05),下降率分别为30.28%、28.17%、19.37%、5.77%;苯并[a]芘含量也显著下降(P<0.05),下降率分别为32.35%、41.03%、45.45%、69.52%;羧甲基壳聚糖处理组鱿鱼经2、3、4、5 min加工处理后,多环芳烃总量较CK有显著下降(P<0.05),下降率分别为20.68%、18.36%、20.86%、12.63%,苯并[a]芘含量也显著低于CK(P<0.05),下降率分别为2.94%、10.26%、15.91%、59.05%。[结论]加工时间、加工温度、食用油种类、烹饪方式以及鱿鱼皮对鱿鱼中多环芳烃的生成均有显著影响。加工前利用壳聚糖与羧甲基壳聚糖进行浸泡处理,可显著降低多环芳烃及苯并[a]芘的生成。

分散固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法检测贝类中软骨藻酸

目的建立分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱定量检测4种贝类基质中软骨藻酸的方法。方法0.1 g样品用25%甲醇水溶液提取后,用50 mg HLB和5 mg GCB吸附剂吸附净化,过0.22μm PTFE滤膜,C18柱分离(100 mm×2.1 mm,1.9μm),电喷雾离子化,选择反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内,软骨藻酸呈现良好的线性关系,相关系数≥0.9994;以3倍基线噪声所对应的浓度为检出限,方法检出限为5μg/kg;在20、50和100μg/kg的加标水平时,方法的日内和日间回收率分别为91.6%~109.2%和90.9%~109.3%,日内与日间相对标准偏差均<8.2%。结论该检测方法准确、快速、成本低、易操作,能满足贝类食品中软骨藻酸的公共卫生应急检测或日常监测要求。