连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱的构建与评价

在毛细管中原位合成反相整体色谱柱,并在同一根毛细管柱中的其余部分通过在内表面涂覆N-[3-(三甲氧基硅烷)-丙基)]-乙二胺(PEDA)使其具有离子交换功能,制备成连续二维开管离子交换/反相整体柱毛细管电色谱柱.通过对7种有机酸的分离探讨了开管柱中离子交换对分离的影响,进一步以天麻提取物为样品,对二维分离系统加以评价,出峰数量达到34个.在构建的新型电色谱柱系统中,可以通过电渗流、电泳流以及溶质与固定相的作用同时对分离选择性加以调节,适用于强疏水性和强亲水性同时存在的复杂样品的分析方法的建立.

伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊瑞霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊瑞霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊瑞霉素键合手性毛细管整体柱。通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0～9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和。应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊瑞霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力。在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4min,分析速度快。通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理。

以戊二醛为间隔臂的万古霉素键合手性固定相制备

基于戊二醛具有双官能团、高反应活性的特征,以其为间隔臂将万古霉素键合到氨基二氧化硅填料表面,制备了万古霉素键合手性固定相,制备方法简单易行。采用元素分析及扫描电子显微镜对制备的万古霉素键合手性固定相进行了表征。在高效液相色谱分离模式下,分别对谷氨酸、天冬氨酸、苯丙氨酸和异亮氨酸等4种手性氨基酸和手性药物罗格列酮进行拆分,其中谷氨酸和罗格列酮的分离度分别达到了2.0和2.3。系统考察了流动相条件对对映体拆分的影响,证实有机改性剂、缓冲液种类和浓度、pH值及温度对所测样品的保留行为和手性选择性均有显著影响。

动态磁涂覆混合固定相开管毛细管电色谱中电渗流的特征

将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征。分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地调节电渗流的大小。

万古霉素键合手性固定相的制备与评价

大环抗生素作为一种新型的手性选择器，与高效液相色谱（HPLC）、毛细管电泳（CE）和毛细管电色谱（CEC）等联用，成功分离各类手性化合物。自1994Armstrong等首次将大环糖肽抗生素作为手性选择器合成手性固定相以来，适用于手性分离的大环糖肽抗生素键合固定相的制备与应用得到飞速发展。本研究以万古霉素为手性选择剂，制备了万古霉素键合手性固定相液相色谱柱。

动态磁涂覆混合纳米固定相毛细管电色谱中芳香酸的输运特征研究

推导了芳香酸在动态磁涂覆混合纳米固定相开管毛细管柱中等度洗脱和二元台阶梯度洗脱条件下的输运方程,考察了其在该色谱柱上的保留特征.结果表明,等度洗脱时,电渗流方向及大小随着两种固定相配比的改变而改变,溶质的容量因子与弱阴离子交换固定相和反相固定相比例(Fe3O4@SiO2-NH2︰Fe3O4@SiO2-C18)之间具有良好的线性关系,拟合后相关系数大于0.9166.二元台阶梯度洗脱条件下,溶质的迁移时间可以通过其在等度洗脱条件下的洗脱时间加以预测.溶质在经磷酸缓冲液浓度、有机调节剂浓度和pH值台阶梯度洗脱后,其预测保留时间和实际保留时间之间的相对误差分别小于8.0%,10%和5.8%.构建的系统在优化的色谱条件下对水提天麻进行了分离,其主要成分柠檬酸的保留时间预测值与实际值之间相对误差为11%.

关于业余少儿美术教育进行教材规范的必要性探析——以重庆江北区为例

现今重庆地区少儿美术教育杂乱繁多,但少儿美术教育是一门学问,特别是对幼儿的教育更应当遵循其身心特点和认知规律。所以少儿教育机构应不断更新教育理念和方法,让幼儿的个性得到充分发展。本文通过对重庆江北区十所少儿美术教育培训班的教材使用情况进行实际调查,数据分析,案例研究。并得出现今重庆业余少儿美术教育在师资、规模、教学内容、教学方法上千姿百态,但是需通过统一的符合国家规定的教材来规范教育市场。引入规范统一的教材有益于幼儿审美观念的建立,同时能适应幼儿的学习心理,启迪幼儿的创造力和想象力,更能规范教学和市场。