纳米结构PZT铁电膜的制备及其表征

采用溶胶-凝胶(sol-gel)自旋涂敷法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径尺寸20～100nm,内生长金属纳米线作为底电极一部分)制备Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)纳米结构铁电膜,并对其介电、铁电性能及微结构进行了表征。介电测量结果表明,厚度25nm的PZT铁电膜,其介电常数在低频区域(频率<104Hz)从860迅速下降到100,然后保持在100左右,直至测量频率升高到106Hz。低频区域的介电常数迅速下降是由空间电荷极化所致,它与薄膜和电极之间聚集的界面空间电荷密切相关,尤其是在薄膜与Au纳米线的弯曲界面处。介电损耗在4000Hz附近出现峰值,它来源于空间电荷的共振吸收效应。电滞回线测量结果表明,厚度为100nm的PZT铁电膜,其剩余极化强度为50μC/cm2,矫顽场强为500kV/cm。剖面透射电镜(TEM)像表明PZT纳米铁电膜与底电极(金属纳米线)直接相接触,它们之间的界面呈现一定程度的弯曲。在PZT纳米铁电薄膜后退火处理后,发现部分Au金属纳米线顶端出现分枝展宽现象;而改用Pt纳米线后可有效抑制这种现象。为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及PZT纳米膜的结晶度,选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素。

梯度功能材料的研究现状与展望

回顾了梯度功能材料（ＦｕｎｃｔｉｏｎａｌｙＧｒａｄｉｅｎｔＭａｔｅｒｉａｌｓ，ＦＧＭ）的诞生背景，综述了ＦＧＭ的表征技术，制备方法和研究现状。ＦＧＭ的应用领域不再局限于结构材料，已扩展到其它功能材料，成为国际材料科学研究的前沿课题。本文重点介绍ＦＧＭ在电子材料和光学工程方面的应用，并对ＦＧＭ的未来进行了展望。

三峡工程对鄱阳湖水质的影响

介绍了鄱阳湖水质现状，并通过鄱阳湖湖口水位、湖区水位、入湖五河来水及长江千流来水等，定量分析了在三峡工程初期运行的2004—2007年对鄱阳湖水质的影响。结果表明，在三峡水库蓄水期，鄱阳湖湖口水位降低较快，湖内需水量减少，自净能力下降，污染物浓度有小幅提高，但水质主要受入湖五河来水的影响，而受三峡工程的影响不大。

外延BiFeO_3多铁性纳米岛的化学自组织法制备及其表征

采用化学自组织方法在SrTiO_3(100)及Nb-掺杂SrTiO_3(100)单晶衬底上制备了外延BiFeO_3纳米岛,并利用X射线衍射、扫描电子显微镜和原子力显微镜对纳米岛的相结构及形貌进行了表征.结果表明,在650～800℃下后退火1h可获得外延的BiFeO_3纳米岛,岛横向尺寸在50～150 nm之间,纵向尺寸在6～12 nm之间.随着纳米岛后退火温度的升高,其(100)面内的几何形貌由三角形状转向四边形状,然后再趋向于长棒状.利用压电力显微镜,对单个BiFeO_3纳米岛(横向尺寸～50 nm,高度12 nm)的铁电特性进行表征.结果表明,单个外延BiFeO_3纳米岛内存在分形铁电畴和自偏压极化现象,其中自偏压极化现象来源于外延BiFeO_3纳米岛与SrTiO_3单晶衬底之间的界面应力.

铁电纳米材料和纳米结构研究的进展(英文)

铁电纳米材料和纳米结构(如纳米线、纳米管、纳米环)具有新型尺寸效应特性,在铁电基电子器件的微型化方面受到广泛关注。近年来在铁电纳米材料和纳米结构的制备和(电性能和微结构)表征及理论模拟方面取得了相当进展,本文对这方面的最新进展进行评述。首先对高质量的铁电纳米材料和纳米结构的制备方法进行了简短评述,然后介绍铁电纳米材料和纳米结构的纳尺度物性表征。随后介绍了最近发展的四种理论模型(尤其对铁电纳米管、纳米线、纳米点),以及从第一原理出发理论模拟铁电纳米结构的新现象,如铁电纳米结构的自发极化螺旋有序和自发极化涡旋结构。最后总结了铁电纳米材料和纳米结构的微结构研究进展,并讨论了有关铁电纳米结构中自发极化螺旋畴的一些基础物理问题以及实验上寻找自发极化螺旋畴的研究进展。

BaTiO_3铁电纳米膜制备及物性和微结构表征

采用脉冲激光淀积法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径平均尺寸20nm,内生长Pt纳米线作为底电极一部分)制备了BaTiO3铁电纳米膜,并对其物性(铁电和介电性能)和微结构进行了表征。结果表明厚度170nm BaTiO3铁电膜的介电常数,随着测量频率的增加(103Hz至106Hz),从400缓慢下降到350;介电损耗在低频区域(103～105Hz)从0.029缓慢增加到0.036,而在高频率区域(>105Hz)后,则迅速增加到0.07。这是由于BaTiO3铁电薄膜的介电驰豫极化引起的。电滞回线测量结果表明,该薄膜的剩余极化强度为17μC/cm2,矫顽场强为175kV/cm。剖面扫描透射电子显微镜(STEM)图像表明,BaTiO3纳米铁电薄膜与底电极Pt纳米线直接相连接,它们之间的界面呈现一定程度的弯曲。选区电子衍射图和高分辨电子显微像均表明BaTiO3铁电薄膜具有钙钛矿型结构。在BaTiO3纳米铁电薄膜退火晶化处理后,部分Pt纳米线的再生长导致顶端出现分枝展宽现象。为了兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布和BaTiO3纳米薄膜结晶度,合适的退火温度是制备工艺过程的关键因素。

层状钙钛矿结构SrBi_2Ta_2O_9铁电薄膜的微结构研究

层状钙钛矿结构SrBi2 Ta2 O9(SBT)铁电薄膜材料由于具有无疲劳特性 ,长的极化寿命和在亚微米 ( <1 0 0nm)厚度时 ,仍然具有体材料的良好电学性能 ,因而成为非挥发性铁电存储器的首选材料。SBT属于Bi系层状钙钛矿结构的铁电材料 ,其化学通式为 (Bi2 O2 ) 2 +(Am -1BmO3 m +1) 2 -,其中A为二价元素 ,B为五价元素 ,m为c轴方向一个晶胞内连续的钙钛结构单元个数。具有铁电性的氧八面体子晶格被非铁电性的 (Bi2 O2 ) 2 +层分隔开 ,形成一种超晶格结构。近年来人们利用多种方法 (如Sol gel,MOD ,PLD等 )制备了SBT铁电薄膜 ,并对其铁电性能及疲劳特性进行了广泛的研究。迄今为止 ,人们对SBT铁电薄膜的微结构研究还比较少 ,对SBT铁电薄膜的耐疲劳机理还不清楚。我们利用高分辨电子显微术 (HRTEM)研究了SBT铁电薄膜的晶界结构 ,分析了小角晶界处的位错组态 ,确定了位错的Burgers矢量及晶界的滑移面 ,并讨论了小角晶界及位错组态对SBT铁电薄膜漏电流密度的影响。采用传统的氧化物混合法烧结制备SrBi2 Ta2 O9陶瓷靶 ,利用脉冲激光沉积法 (PLD)在Pt( 2 0 0nm) /TiO2 ( 5 0nm) /SiO2 /Si衬底上面制备SBT铁电薄膜。衬底温度为 5 5 0℃ ,沉积时间为1 5min ,膜厚 5 0 0nm。合成后的SBT铁电薄膜在氧气氛中 85 0℃下退火

水热反应条件对BaTiO3纳米晶形成的影响及其原子尺度表面结构

本文报道了水热反应条件对BaTiO3纳米晶形成的影响，尤其是其原子尺度的表面结构。研究结果表明，Ba/Ti摩尔比较大的前驱体溶液中，易获得立方状大尺寸（～260nm）的BaTiO3纳米晶体；而采用乙二醇作为水热反应介质，可获得小尺寸弱圉聚的BaTiO3纳米晶（与纯水溶液或水-乙二醇的混合液相比较）。立方状或长方体状的BaTiO3纳米晶外表面被{100}晶面所包围，{110}晶面条纹与纳米晶体的边界相交呈45°角。在粗糙的BaTiO3纳米晶表面，常可观察到台面台阶扭折（terrace—ledge—kink）的表面结构，台面（terrace）和台阶（1edge）位于{100}晶面。由于表面结构的重构，{110}晶面通常被分解成由许多小的{100}晶面相连接而成的扭折结构。而在球状的BaTiO3纳米晶边缘，没有观察到表面台阶结构。

Pb（Ni_（1／3）Nb_（2／3））O_3－PbZrO_3－PbTiO_3三

对Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３Ｏ３－ＰｂＺｒＯ３－ＰｂＴｉＯ３，即ｘＰｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３－（１－ｘ）Ｐｂ（ＺｒδＴｉ１－δ）Ｏ３（０．２≤ｘ≤０．６，０．２≤δ≤０．５）三元系固溶体的压电性能进行了研究，结果表明材料压电活性较高的配方位于准同型相界（ＭＰＢ）附近，压电常数ｄ３１值可达２６０×１０－１２Ｃ／Ｎ．讨论了结构相变对压电性能的影响．

高k栅介质原子分辨率的电镜表征:研究进展和展望(英文)

随着特征尺寸不断缩小,CMOS器件已步入纳米尺度范围,因此纳米尺度器件的结构表征变得尤为关键。完备的半导体器件结构分析,要求确定原子位置、局部化学元素组成及局域电子结构。高分辨(分析型)透射电镜及其显微分析技术,能够提供衍衬像(振幅衬度像)、高分辨像(相位衬度像)、选区电子衍射和会聚束电子衍射、X射线能谱(EDS)及电子能量损失谱(EELS)等分析手段,已作为半导体器件结构表征的基本工具。配有高角度环形暗场探测器的扫描透射电镜(STEM),因其像的强度近似正比于原子序数(Z)的平方,它可在原子尺度直接确定材料的结构和化学组成。利用Z-衬度像配合高分辨电子能量损失谱技术,可确定新型CMOS堆垛层中的界面结构、界面及界面附近的元素分布及化学环境。近年来新开发的球差校正器使得HRTEM/STEM的分辨率得到革命性提高(空间分辨率优于0.08 nm,能量分辨率优于0.2 eV),在亚埃尺度上实现单个纳米器件的结构表征。装备球差校正器的新一代HRTEM和STEM,使得高k栅介质材料的研究进入一个新时代。本文首先介绍了原子分辨率电镜(HRTEM和STEM)的基本原理和关键特征,对相关高分辨谱分析技术(如EDS和EELS)加以比较;然后综述了HRTEM/STEM在高k栅介质材料(如铪基氧化物、稀土氧化物和外延钙钛矿结构氧化物)结构表征方面的最新进展;最后对亚埃分辨率高k栅介质材料的结构表征进行了展望。

扫描透射电子显微镜(STEM)在新一代高K栅介质材料的应用

扫描透射电子显微镜(STEM)原子序数衬度像(Z-衬度像)具有分辨率高(可直接"观察"到晶体中原子的真实位置)、对化学组成敏感以及图像直观易解释等优点,成为原子尺度研究材料微结构的强有力工具。本文介绍了STEM Z-衬度像成像原理、方法及技术特点,并结合具体的高K栅介质材料(如铪基金属氧化物、稀土金属氧化物和钙钛矿结构外延氧化物薄膜)对STEM在新一代高K栅介质材料研究中的应用进行了评述。目前球差校正STEM Z-衬度的像空间分辨率已达亚埃级,该技术在高K柵介质与半导体之间的界面微结构表征方面具有十分重要的应用。对此,本文亦进行了介绍。

铁电纳米结构的浸渍涂敷法制备和微结构STEM表征(英文)

本文利用浸渍涂敷法在硅基多孔氧化铝模版介质(孔径20 nm^100 nm)上制备了Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)铁电纳米结构,并利用扫描透射电子显微镜(STEM)观察了其表面形貌和剖面微结构。TEM像和X-射线能谱分析结果表明在多孔氧化铝模版孔道内形成了PZT纳米结构,其横向尺寸可通过改变氧化铝模版的孔径来调节。采用浸渍涂敷法可使PZT溶液贯穿整个氧化铝纳米孔道,在其内壁形成PZT涂层,厚度为4 nm^15 nm。氧化铝纳米孔道内的黑色TEM衬度线证实了PZT涂层的存在,其存在方式为连续介质型或离散的晶粒形状。平面STEM像显示PZT纳米结构具有椭球状形貌,这可能是由氧化铝纳米孔道的局部扭曲或PZT溶液在退火过程中的收缩引起的。在硅基多孔氧化铝模版介质上采用浸渍涂敷法制备的PZT有序纳米结构,在将来三维结构的非挥发性铁电存储器方面具有十分诱人的应用前景。

SiO_2-TiO_2-PbO-K_2O系玻璃的光学特性及结构的研究

本文发展了SiO_2-TiO_2-PbO-K_2O四元系玻璃.利用 XRD 谱研究了成玻趋势,由 DTA 确定玻璃转变温度 T_g ;测定了光学参数,线性折射率 n_d～1.65,非线性折射率 n_2～10^(-15)m^2/W.吸收光谱、IR光谱及 XPS 谱的研究表明,在玻璃网络中存在着 Ti^(4+)(?)Ti^(3+)的平衡;由 Si-O-Si 键伸缩振动引起的IR 吸收带随着 K_2O 相对含量的增加向低波数方向移动;网络中的氧处于桥氧和非桥氧状态,Si^(4+)离子以 SiO_4四面体的形式构成玻璃网络,Ti^(4+)与氧呈四配位和六配位状共存于玻璃体中,K^+ 离子为网络修饰离子,Pb^(2+)离子在低含量时其功能与 K^+ 相似,随着含量的增加可形成玻璃网络.在以上谱分析的基础上,提出了该系玻璃可能的网络结构模型.

SBT材料微结构的TEM研究(英文)

本文利用透射电子显微术 (TEM)对SrBi2 Ta2 O9(SBT)材料 (单晶、陶瓷及薄膜 )的微结构进行了研究。在 (0 0 1 )取向的SBT单晶材料及多晶陶瓷中观察到 90°铁电畴结构。在SBT晶体中观察到大量的条带状四度反相畴界结构和少量的三度反相畴界结构 ,利用TaO6 氧八面体的扭转和四态自旋结构模型 ,对反相畴界结构的实验观测结果进行了解释。在 (0 0 1 )取向的SBT铁电薄膜中 ,观察到小角晶界 (倾角为 8 2°)的位错分解现象 ,导致不全位错和层错的出现。利用平衡状态下两个不全位错之间的排斥力等于层错的吸引力 ,估算了小角晶界处的层错能量 ,大小为 0 2 7～ 0 2 9J m2 。小角晶界位错的分解对 (0 0 1 )

纳米结构铁电膜的制备和物性及微结构表征

采用脉冲激光淀积法在硅基氧化铝纳米有序孔膜版介质上(膜版孔径平均尺寸25nm,内生长Pt纳米线作为底电极一部分)制备了纳米结构的BaTiO3铁电膜(膜厚25nm),并对其铁电和介电性能以及微结构进行了表征.结果表明,BaTiO3铁电纳米膜的介电常数随着测量频率的增加(103～106Hz)从196缓慢下降到190;介电损耗在低频区域(103～105Hz)从0.005缓慢增加到0.007,而在高频率区域(>105Hz)快速增加到0.013.薄膜的剩余极化强度约为5μC/cm2,矫顽场强约为680kV/cm.剖面(S)TEM像表明,BaTiO3铁电纳米膜与Pt纳米线(底电极)直接相连,它们之间的界面具有一定程度的弯曲.为兼顾氧化铝纳米有序孔膜版内的金属纳米线有序分布及BaTiO3纳米膜的结晶度,选择合适的退火温度是制备工艺中的关键因素.

Bi、Zn掺杂的PNN-PZ-PT系压电陶瓷电畴结构的TEM研究

在Ａ（Ｂ′Ｂ″）Ｏ３－ＰＺ－ＰＴ三元系中，Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３（ＰＮＮ）－ＰＺ－ＰＴ系压电陶瓷具有稳定的温度特性、优良的压电性能和瞬态电压响应特性，能够综合满足压电陶瓷微位移执行器的性能要求，是一种很有潜力的压电材料［１］。人们对它的介电...

PZT纳米铁电薄膜的生长行为和介电性能及微结构

采用溶胶-凝胶(sol-gel)自旋涂敷法在Si(100)基多孔氧化铝模版介质上制备了Pb(Zr0.53Ti0.47)O3(PZT)纳米铁电薄膜(厚度25nm)。利用电化学方法在多孔氧化铝模版孔道内(孔径25nm)生长Au纳米线,作为底电极一部分。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及场发射透射电镜(FE-TEM)对PZT纳米铁电薄膜的生长行为、表面形貌和微结构进行了研究。XRD谱图表明PZT纳米铁电薄膜具有(111)择优取向;SEM像显示PZT纳米铁电薄膜结构致密,晶粒呈椭球状,平均尺寸为22nm。剖面TEM像证实PZT纳米铁电薄膜与Au纳米线直接接触,它们之间的界面呈现一定程度的弯曲;部分Au纳米线顶端出现分枝展宽现象。介电谱表明PZT纳米铁电薄膜的介电常数在低频区域(频率小于104Hz)从760迅速下降到100,然后基本保持在100,直至测量频率升高到106Hz。低频区域内介电常数的迅速下降是由于空间电荷极化机制所致;介电损耗在4000Hz附近出现峰值(来源于空间电荷的共振吸收)也证实了空间电荷极化机制的存在。

PNN/PZT系梯度功能压电材料的离子互扩散

本文研究了PNN／PZT系梯度功能压电材料中，不同离子（Nb5+、Ni2+、Zr4+、Ti4+）的互扩散反应随扩散温度和扩散时间的变化规律．利用电子探计（EPMA）测量了离子的组份分布，确定了离子互扩散层的厚度．采用“薄板扩散叠加”模型，对Ni2+、Nb5+、Ti4+和Zr4+离子的组份分布进行了计算机数值模拟，结果与EPMA实验相吻合．估算了离子的扩散系数与表观激活能，并对此进行了讨论．

多孔氧化铝模板结合sol-gel旋转涂敷法制备PZT纳米管

利用溶胶-凝胶旋转涂敷法在通孔的多孔阳极氧化铝(PAA)模板中制备了锆钛酸铅(PZT)纳米管,研究了溶胶浓度对样品形貌的影响。利用SEM和TEM观察了纳米管阵列和单根纳米管的形貌,采用XRD和EDS图谱分析了纳米管的相结构和化学元素组成。结果表明合成的PZT纳米管结晶良好,具有钙钛矿结构(属于四方晶系);纳米管具有较高的韧性但表面较粗糙,直径和管壁厚度分别约为75和7nm,直径与原始PAA模板的孔径相吻合。在一定范围内调节PZT溶胶的浓度(0.1～0.4mol/L),均能在PAA模板的孔洞中形成PZT多晶纳米管,且组成PZT纳米管的晶粒随着溶胶浓度的增加而变大。