高效液相法测定海洋硅藻中5种叶黄素类化合物

建立了运用高效液相法同时测定海洋硅藻中5种叶黄素类化合物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,以乙腈和水为流动相,对新黄素、岩藻黄素、硅甲藻黄素、硅藻黄素、玉米黄素的含量进行了测定。结果表明,新黄素、岩藻黄素、硅甲藻黄素在0.2~20 mg/L,硅藻黄素在2.0~20 mg/L,玉米黄素在5.0~20 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r2)均高于0.999,回收率在88.40%~115.00%,保留时间的日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为0.13%~0.68%和0.13%~1.15%;峰面积的日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为0.33%~3.56%和1.07%~4.97%。方法的检出限(LOD)在0.06~1.00 mg/L,定量限(LOQ)在0.20~3.00 mg/L。利用该方法对8种硅藻藻株中5种叶黄素类化合物的含量进行分析,比较了三角褐指藻、角毛藻、中肋骨条藻、舟形藻、双眉藻和梅尼小环藻之间的5种叶黄素类化合物的分布情况。该方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合硅藻中多种叶黄素类化合物的同时测定,为海洋硅藻的藻种优选、培养条件优化、制备技术开发提供了分析手段。

三角褐指藻中岩藻黄素的分离纯化工艺研究

目的 探索三角褐指藻(Phaeodactylum tricornutum)冻干藻粉中岩藻黄素的分离及纯化方法,为深入研究三角褐指藻中岩藻黄素的工业化制备提供技术方法。方法 培养三角褐指藻并获得冻干藻粉,70%乙醇进行提取,ODS开放柱层析分离,乙醇沉淀法进行纯化得到岩藻黄素。用电喷雾质谱法(ESI-MS)和核磁共振波谱法(1H NMR)对纯化得到的岩藻黄素进行结构表征。结果 ODS柱层析分离过程中,绝大多数岩藻黄素在80%乙醇条件下成功洗脱,回收率为(88.02±2.30)%。乙醇沉淀的最佳工艺为醇沉含醇量50%、4℃静置24 h。在此乙醇析出条件下,岩藻黄素的回收率为(86.84±0.99)%,纯度为(95.79±1.06)%。分离纯化得到的岩藻黄素经质谱和核磁共振波谱鉴定,其结构为全反式岩藻黄素。结论 该工艺为全流程绿色高效分离纯化技术,工艺简单,岩藻黄素收率高,为进一步研究以三角褐指藻为原料工业化生产高纯度岩藻黄素提供了技术方法,为岩藻黄素产品在食品和医药领域的开发提供了理论依据。