同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测定氪和氙

A new approach to the quatitative analysis of Kr and Xe by isotope dilution mass spectrometry (IDMS) has been developed using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). The typical relative standard uncertainties of Kr and Xe IDMS are 1%.

离子流强度累计法测定锂同位素丰度

本文介绍了离子流强度累计测定同位素比的方法。用热表面离子源测定了锂同位素丰度,在样品全耗尽过程中累计离子流强度。用该方法,同位素分馏效应对丰度比测量结果几乎没有影响。文中比较了累计法与常规法测量锂同位素丰度时分馏效应的差异。

两地土壤中的钚含量及同位素组成分析

采用三正辛胺 (TNOA)萃取色层和同位素稀释法 ,ICP MS测量了我国西北地区土壤中痕量Pu。实验结果表明 ,本流程Pu的本底为 (0 .0 36± 0 .0 2 5 )× 10 -12 g ,相应的定量限为 0 .2 5× 10 -12 g。实验测得甘肃某地及陕西西安地区土壤样品中的2 3 9Pu含量分别低于 1.0× 10 -12 和 0 .2× 10 -12 ;2 40 Pu/ 2 3 9Pu的同位素丰度比分别为 0 .15和 0 .18。该丰度比结果说明西安地区的Pu来自全球沉降 ,而甘肃地区的Pu则还另有来源。

萃取色层分离同位素稀释ICP-MS测定空气中费克量钚

ICP-MS测定环境样品中超痕量^(239)Pu时,^(238)UH^+会对m/z239的测量带来干扰.测得^(238)UH^+的产生几率为4.6×10^(-5),通过三正辛胺色层分离后,对铀的去除率为10~4,可以有效地去除^(238)UH^+离子峰对^(239)Pu测定的干扰.钚的回收率为75％.同位素稀释法对^(239)Pu的检出限为4.5×10^(-15)g/mL,方法的定量测定限为16×10^(-15)g/mL.用所建立的方法测得我国某地区空气中^(239)Pu的浓度为4.8×10^(-17)g/m^3.

大气气溶胶中超痕量钚的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析

本文通过采用膜去溶进样系统与 ICP-MS联用技术和同位素稀释质谱法定量分析了大气气溶胶样品中 fg量级的钚。方法对大气中 2 39Pu的定量限达到了 5 .7× 1 0 -8Bq/ m3。膜去溶系统的使用提高了样品的利用效率 ,并有效降低了复合离子 2 38U1H+对 2 39Pu测定的影响 ,使仪器的分析灵敏度 (相对 )提高了近一个数量级 ,对 2 39Pu的检出限达到了 0 .4 fg/ m L。

ICP-MS在线定量分析气溶胶粒子的技术研究

对感应耦合等离子体质谱（ICP—MS）在线快速定量分析气溶胶粒子技术进行了研究。振荡床发生稀土气溶胶粒子，将ICP—MS测得的离子簇脉冲数浓度与凝结核粒子计数器的读数比较，得到ICP—MS对粒子数浓度的相对计数效率。结果表明，ICP—MS对粒子数浓度的计数效率接近1。用振动孔气溶胶发生器发生单分散的硝酸铽粒子，并将ICP—MS测得的粒子中铽的响应信号与气溶胶发生器的计算值比较，获得了ICP—MS质量探测效率与质量的关系。在粒子物理直径实验范围内（0．4—3μm），ICP—MS探测到的离子数与粒子中Tb的质量呈线性关系，表明在该范围内探测效率与粒径无关。初步研究结果表明，用ICP—MS既可进行连续气溶胶粒子的化学定量分析，也可进行每秒10个单粒子的化学定量分析。ICP—MS在环境气溶胶在线快速分析，尤其是气溶胶粒子中难熔金属和超铀元素超痕量在线环境监测方面具有潜在的应用前景。

气溶胶直接进样电感耦合等离子体-质谱法快速测定环境气溶胶中^(239)Pu

采用本实验室建立的气溶胶直接进样ICP-MS在线定量分析技术,对取样钢瓶取得的某环境气溶胶样品进行直接进样快速分析。结果表明:对239Pu的检出限为1.4×10-3Bq/m3;所测样品浓度在3.1×10-3～1.2×10-2Bq/m3之间,比法规限值低一个量级以上。

镥的激光共振电离同位素选择性研究

本文在速率方程基础上通过数值模拟方法 ,对镥的激光共振电离通道 :5d6s2 2 D3 /2 (5 73.6 5 5nm)→5d6s6 p4F3 /2 (6 4 2 .5 18nm)→ 6s6 p2 4P1/2 (6 4 3.5 4 8nm)→Autoionizationstate的激光诱导同位素选择性进行了研究。在实际实验条件下用这一方法计算得到的激光波长对激光诱导同位素选择性的关系与实验结果相符合。探讨了在偏振激光作用的情况下各种激光参数 (波长、带宽和激光强度 )对激光诱导同位素选择性的影响 ,并提出了在一定实验条件下激光共振电离质谱计较为准确地测定同位素比值的方法。这一理论方法 。

三光子逐步激光共振电离质谱测定镥同位素比值

本文通过速率方程数值模拟计算和实验相结合的方法 ,研究各种激光参数对镥同位素激光诱导同位素歧视效应的影响。激光诱导同位素歧视效应主要来源于激光第二步跃迁几率的差异 ,本研究提出了减少和消除这一效应的方法。利用这一方法 ,对天然镥样品同位素比值进行测定 。

石墨探针进样-电感耦合等离子体质谱法测定强铀干扰下超微量^(240)Pu/^(239)Pu同位素比

采用自制的石墨探针直接进样装置(DSI)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用进行了强铀干扰下超微量钚同位素比的分析技术研究。实验结果表明,由于DSI分析中存在显著的铀钚的分馏效应,可以实现分析中铀、钚的在线分离,从而降低了238U强峰对239Pu和240Pu分析的干扰。当样品中238U与239Pu的原子数之比超过105量级时,用DSI-ICP-MS方法测得的钚的同位素比结果与参考值的相对偏差小于1%,明显优于常规的ICP-MS分析方法。本方法可用于铀材料中超微量钚同位素比的分析,以在一定程度上降低对化学分离的要求,从而减小化学分离的难度和工作量。

用激光共振电离光谱测定铈原子奇宇称高激发态(Ⅰ):32042～34575cm^(-1)

激光共振电离光谱是一种十分适合于高能量区重元素复杂原子结构研究的技术。为寻找铈原子最佳的共振电离通道 ,利用这一技术对铈原子奇宇称高激发态进行了研究。在 32 0 42～ 34 5 75cm-1范围内 ,用两步共振激发和非共振电离方法 ,首次观察到了 83条铈原子奇宇称高激发态能级 。

激光脉冲延时方案对原子多步共振光致电离的影响

针对宁西京教授提出激光脉冲延时方案,在含时薛定谔方程理论框架下探讨了各种参数对激光共振电离效率的影响;并以镥原子共振电离为例,探讨了该方案用于激光共振电离质谱(LRIMS)同位素分析的可行性.结果表明:由于超精细结构能级激励拉比频率很难满足匹配条件,该方案很难用于宽带激光激励电离LRIMS同位素分析中.在理论分析基础上,给出了基于窄带激光激励电离的LRIMS同位素分析的光致电离方案.

铈原子偶宇称自电离态激光共振电离光谱

给出了利用三色三光子激光共振电离光谱技术研究铈原子偶宇称自电离态的结果。2 7个有较大跃迁截面高奇宇称激发态被用作第二激发态。第三台染料激光波长在 6 34～ 6 70nm范围内扫描 ,发现了 14 1个偶宇称自电离态能级。为了寻求最佳电离方案 ,对有较大自电离态能级跃迁截面的各电离路径进行了初步的判定 ,推荐了 8条较佳的电离路径。

同位素气溶胶加入法ICP-MS在线分析单粒子中的铀总量

本研究发展了一种ICP-MS同位素气溶胶加入法,可实时标定仪器灵敏度,对气溶胶粒子进行在线定量分析。介绍了同位素气溶胶加入法的原理和参数测量方法,并应用该方法对人工发生的天然铀单粒子中的铀总量进行在线分析,考察方法的可行性。实验结果表明,该方法测得的单粒子中238U原子数的精度为5.6%,比气溶胶发生器给出的计算结果偏大19%,讨论了偏差的可能主要来源。

镥的激光共振电离质谱同位素分析技术

Technique of lutetium isotopic analysis by laser resonance ionization mass spectrometry(LRIMS) was developed in the presence of isobaric interference. In the case of real sample, the elemental selectivity was better than 8×105, and the detection efficiency was 8.3×10-5. The technique of wavelength scanning method was set up in order that the accurate isotopic ratio could be determined. And the numerical computational method was provided to calculate the correct factor of isotopic ratio. Using this technique, the isotopic ratio measured by LRIMS is in good agreement with standard value measured by TIMS.

利用激光共振电离质谱从镱镥混合物中测定镥同位素比值

This paper presents The investigation of laser resonance ionization mass spectroscopy of lutetium with our laser ionization mass spectrometry system manufactured by our own. The optimum radius of laser focal spot overlapped with atomic beam is calculated theoretical.Lutetium ionic signal at The rate of 1.8 ×105 s- 1is detected The Sample she of 1 μg lutetium.. With laser resonance ionization and The of atomizer,it is possible that The detection ho reaches 106 atoms. The effect of laser-induce isotopic discrimination on The measurement of isotope ratio is discussed. It is proposed that laser bandwidth and wavelength tuning effects are The main factors of deviation of lutetium isotopic ratios with this broad bandwidth laser.

在大量同质异位素干扰下的同位素稀释质谱法测定^(173)Lu和^(174)Lu

当2种以上元素在热表面电离质谱计(TIMS)蒸发带表面蒸发时,蒸气中各元素的比例随着蒸发带加热电流的变化而变化,相应质量数处离子流的比值也随之发生变化。据此原理,建立了大量同质异位素干扰下的同位素分析方法。该方法的可靠性在同质异位素干扰量为1 000倍的情况下得到了实验验证。结合该方法和热表面电离同位素稀释质谱法(ID-TIMS)分析了大量173Yb和174Yb干扰下放射性核素173Lu和174Lu在溶液中的浓度,173Lu和174Lu合成标准不确定度分别为0.45%和1.1%。

大量镱同质异位素干扰下镥同位素丰度比的测量

The method of lutetium isotopic ratio determined by thermal ionization mass spectrometry (TIMS) with a mass of interference isobars Yb was developed. In this method, isotopic ratio of Lu R176/175 was analysed by linear least square method. The uncertainty of values mainly came from the type A uncertainty of the regression.

干扰元素加入法及其在电感耦合等离子体质谱法同位素分析中的应用

In this paper, Interferential Additions Calibration (IAC) which can be used to measure isotope abundance ratio by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICPMS) in the presence of isobaric interference was illustrated. In this method, it is only required that the isotope ratios of interferential element added to the sample must be the same as the analyte, and moreover, their accurate values must not be required. Compared with direct calibration, the IAC has more advantages in terms of practicability. Especially, the IAC can be used to remove the spectral interference caused by the tailing of strong peak or combined-ion. As an example, this method was be used to determine the abundance ratio of ^176Lu and ^175Lu in the presence of isobar Yb. The result met well with certificated value.

激光共振电离质谱同位素分析技术

The state-of-art of the isotopic analysis technique in the laser resonance ionization mass spectrometry (LRIMS) in northwest institute of nuclear technology was founded. Main technique obstacles and feasible resolvents with the application of 1,RIMS in isotopic analysis were discussed. In order to obtain accurate isotope ratio determined by LRIMS, the new method combined with experimental process and correction factor calculated by numerical computation method was proposed and applied to measure lutetium isotope ratio. The natural lutetium isotope ratio determined by use of this method was less than 0.8% by thermal ionization mass spectrometry (TIMS), This method can also be applied to determine abundance ratios of some other elements.