翠莲解毒片微生物限度检查方法的研究

目的建立翠莲解毒片的微生物限度检查方法。方法通过测定5个规定试验菌种的回收率来确定其抑菌活性。结果该品种对金黄色葡萄球菌有抑菌活性,细菌计数采用培养基稀释法。结论用该法进行微生物限度检查,可以客观地反映药物中微生物的污染状况,可行性强,能达到检测目的 。

心灵丸中三七皂苷R_1、人参皂苷R_(g1)和R_(b1)的含量测定

目的建立同时测定心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS柱(250mm×4.0mm,5μm),流动相A为乙腈,B为水,梯度洗脱(0min19%A→12min19%A→60min36%A),流速为1.0mL/min,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在0.1378～2.7560μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.95%,RSD为0.67%;人参皂苷Rg1进样量在0.5672～11.3440μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.10%,RSD为0.29%;人参皂苷Rb1进样量在0.4186～8.3720μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.02%,RSD为0.42%。结论HPLC法简便准确、专属性强,可用于心灵丸的质量控制。

高效液相色谱法测定心灵丸中三七皂苷R1的含量

目的建立测定心灵丸中三七皂苷R1含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Hypersil ODS(5μm,4.0mm×250mm)色谱柱,流动相A-乙腈,B-水,梯度洗脱(0min:19%A→12min:19%A→60min:36%A);流速:1.0ml/min,检测波长:203nm。结果三七皂苷R1在8.304～249.120g/ml范围内呈现良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.5%,RSD为1.2%。结论本法简便准确,可用于控制该制剂质量。

上标油质量标准研究

目的 :建立上标油 (薄荷脑、薄荷油、樟脑、肉桂油、丁香罗勒油等 )质量控制的方法。方法 :采用TLC法对肉桂油、丁香罗勒油进行定性鉴别 ;采用CGC对樟脑和薄荷脑进行定性鉴别、定量测定。结果 :TLC和GC鉴别方法专属性强。CGC法进行含量测定 ,樟脑在 0 .10 18～ 0 .1832 μg间有良好线性关系 (r =0 .9996 ) ,平均回收率为 10 2 .4 % ,RSD =2 .3% ;薄荷脑在 0 .5 94 7～ 1.3875 μg间有良好线性关系 (r =0 .9997) ,平均回收率为 99.2 % ,RSD =1.4 %。 结论 :本质量标准可有效控制上标油质量。

心灵丸质量控制方法研究

目的:建立心灵丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中冰片、人参、三七、人工麝香、人工牛黄;用高效液相色谱(HPLC)法测定心灵丸中蟾酥(华蟾酥毒基和脂蟾毒配基)的含量,色谱柱为Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×200mm),流动相为乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH至3.2)(45∶55),检测波长为296nm,柱温30℃。结果:华蟾酥毒基在0.9～22.5mg.L-1的范围内,脂蟾毒配基在0.9～22.2mg.L-1的范围内呈良好线性关系,心灵丸中华蟾酥毒基平均回收率为99.79%(RSD=1.6%,n=9),脂蟾毒配基平均回收率为100.32%(RSD=1.7%,n=9)。结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于心灵丸的质量控制。

高效液相色谱法测定保和口服液中橙皮苷含量

目的建立测定保和口服液中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法样品经聚酰胺柱层析处理,采用Agilent Hypersil ODS色谱柱(250mm×4.0mm,5μm),以乙腈-2.2%冰醋酸溶液(16∶84)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm。结果橙皮苷与其他色谱峰分离良好,橙皮苷进样量在0.05192～1.298μg范围内与峰面积呈线性关系,r=0.9999(n=7),橙皮苷平均回收率为98.71%,RSD为0.72%(n=6)。结论HPLC法简单、准确,可用于保和口服液的质量控制。

HPLC法测定脾约丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立脾约丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定方法。方法采用HPLC法测定脾约丸中厚朴（厚朴酚与和厚朴酚）的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18,5μm,4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇-水（75∶25）,检测波长为294 nm,柱温25℃。结果和厚朴酚在6.056~90.84μg/m L的范围内、厚朴酚在6.704~100.56μg/m L的范围内呈良好线性关系,脾约丸中和厚朴酚平均回收率为99.58%（RSD为1.4%,n=9）,厚朴酚平均回收率为99.62%（RSD为1.3%,n=9）。结论所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于脾约丸的质量控制。

清金丸的质量研究

目的 建立清金丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法对黄芩和橘红进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定清金丸中黄芩苷的含量。结果 薄层色谱斑点清晰,专属性强;黄芩苷含量0.057 12~2.284 8μg在范围内线性关系良好的（r=0.999 7）,平均回收率为99.45%,RSD=0.5%（n=6）。结论 本质量标准方法简单、操作简便、结果准确、重现性好,可用于清金丸的质量控制。

香连理气丸的质量标准研究

目的建立香连理气丸的质量标准。方法采用显微鉴别处方中的厚朴、广藿香、甘草;采用薄层色谱法对黄连、木香和厚朴进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定香连理气丸中厚朴的含量。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强;和厚朴酚在6.152~92.28μg/mL的范围内、厚朴酚在8.867~133.01μg/mL的范围内呈良好线性关系,香连理气丸中和厚朴酚平均回收率为98.95%（RSD=0.9%,n=9）,厚朴酚平均回收率为99.30%（RSD=1.2%,n=9）。结论本质量标准方法简单、操作简便、结果准确、重现性好,可用于香连理气丸的质量控制。

祛痘类化妆品非法添加水杨酸的快速筛查方法研究

目的探索祛痘类化妆品非法添加水杨酸的快速筛查方法。方法理化显色快筛方法检测样品中是否含有水杨酸,并将结果通过高效液相色谱-二极管阵列检测器验证。结果快筛方法的正确率98%,灵敏度100%。结论该方法准确、简便、快速、环保,重现性好,可作为祛痘护肤类化妆品中非法添加的水杨酸快速筛查方法。

HPLC法测定香连理气丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立香连理气丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定香连理气丸中黄连（以盐酸小檗碱计）的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（30∶70）（每100mL中庚烷磺酸钠0.2 g,再以磷酸调节pH值为4.0）,检测波长为345 nm,柱温25℃。结果盐酸小檗碱在21.03-315.4μg/mL的范围内呈良好线性关系,香连理气丸中盐酸小檗碱平均回收率为100.07%（RSD=1.6%,n=9）。结论所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于香连理气丸的质量控制。

RP-HPLC测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷的含量

目的建立用RP-HPLC测定脑络通胶囊中甲基橙皮苷含量。方法采用ODS-C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;甲醇—醋酸-水(35∶4∶61)为流动相;检测波长为284 nm。结果甲基橙皮苷在4.92-246.0μg/m l的浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为99.78%,RSD为0.3%(n=6)。结论该方法简便,结果准确、重复性好,可用于脑络通胶囊的质量控制和评价。

HPLC同时测定通窍益心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立测定通窍益心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基含量的反相高效液相色谱法。方法采用Elite SinoChromODS2色谱柱,以0.5%磷酸二氢钾溶液(pH3.2)-乙腈(52∶48)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:296 nm。结果华蟾酥毒基回收率99.77%,RSD=0.49%;脂蟾毒配基回收率99.39%,RSD=0.60%。结论本法简便准确,专属性强,可用于控制该制剂质量。