HPLC/MS/MS技术在中药白花前胡成分鉴定中的应用

目的 :建立一种白花前胡有效的质量控制方法。方法 :白花前胡药材甲醇超声提取 ,采用HPLC/MS/MS联用方法分析。色谱柱为AlltamiC 18(4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 水 (75∶2 5 ) ;紫外检测波长为 32 0nm ;离子源 :ESI。结果 :鉴定了白花前胡中的 8个香豆素类化合物 ,其中一个化合物首次从白花前胡中发现。结论

HPLC内标法测定干姜和炮姜中6-姜酚的含量

目的:建立一种测定干姜和炮姜中6-姜酚含量的方法。方法:以萘为内标物,6-姜酚作为对照品,采用HPLC内标法。Kromasil C-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％三氟乙酸水溶液(67∶33),紫外检测波长为218nm;结果:6-姜酚的线性范围为53.6～1.675μg/ml,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.43％,RSD为0.94％。结论:该法测定干姜和炮姜中姜酚的含量,操作简便,结果准确。

Oplopanone类倍半萜的研究进展

本文综述了Oplopanone类倍半萜化合物的结构、来源分布、波谱特征、生物合成途径以及人工合成等方面的研究概况 。

升麻族植物药理活性研究进展

升麻族(tribeCimicifugeae)隶属毛茛科,包括铁破锣、黄三七、升麻、类叶升麻和垂果升麻5个属。升麻族植物的特征化学成分是环阿尔廷烷型三萜和肉桂酸衍生物。近年来由于其多样而显著的生物活性备受关注。我国升麻族植物资源丰富,应结合现代药理研究成果,加以开发利用,发掘新药。综述了该族植物总提物及单体药理活性研究新进展。

薇甘菊化学成分研究

采用硅胶柱色谱分离并结合Sephadex LH-20分离纯化方法,研究薇甘菊(Mikania micrantha H．B．K)地上部分的化学成分,通过理化鉴定和NMR等波谱法进行分析鉴定其化学结构．结果表明,在石油醚部位分离得到2个倍半萜类化合物,结构鉴定为deoxymikanolide(I)和dihydromikanolide(Ⅱ);正丁醇部位分离得到3个黄酮类化合物、1个甾醇类化合物和1个有机酸,结构分别鉴定为mikanin(Ⅲ),eu- palitin(Ⅳ),豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(V),3,4’,5,7-tetrahydroxy-6-methoxyflavone 3-O-β-D-glucopyranoside (Ⅵ)和绿原酸(VII)．豆甾醇-β-D-葡萄糖苷和绿原酸为首次从该植物分离得到．

超滤与树脂吸附技术联用精制五种中药提取物的研究

目的 :研究超滤与树脂吸附技术联用在中药复方制剂精制中的应用。方法 :选用单味中药或复方中药 ,药液先进行树脂吸附 ,再经超滤器分离 ,再对提取物进行物化检验及有效成分含量分析。结果 :膜技术与树脂法的联用是中药复方的精制的有效方法。结论

杜鹃兰Cremastra appendiculata化学成分研究

采用硅胶、凝胶柱色谱及HPLC对杜鹃兰(Cremastra appendiculata)的干燥假磷茎——山慈菇进行化学分离,根据化合物波谱数据鉴定其结构.结果表明,从山慈菇乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分中分离得到4个化合物,分别为5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,Ⅰ);3,′5′,3″-三羟基联苄(3,′5,′3-″trihy-droxybibenzyl,Ⅱ);3,3′-二羟基-2-(p-羟苄基)-5-甲氧基联苄(3,3-′dihydroxy-2(p-hydroxybenzyl)-5-methoxybibenzyl,Ⅲ);3,′5-二羟基-2-(p-羟苄基)-3-甲氧基联苄(3,′5-dihydroxy-2-(p-hydroxybenzyl)-3-methoxybibenzyl,Ⅳ).4个化合物均为首次从该种植物中分离得到.

榄形风车子叶中萜类化合物的研究

使君子科植物是分布于热带和亚热带的灌木和乔木，美洲和澳洲也有少量分布。风车子属Combretum L．是全科中最大的两属之一。我国有13种，分布在我国的广东、广西、海南和云南地区。风车子属植物的根、茎、叶、花和种子均可作为药用部位。已知该属植物中有25个种在非洲和印度被用于治疗麻风病和癌症等，在亚洲的不同地区被当做民间药广泛用于治疗肝炎、痢疾、呼吸道感染甚至癌症。据有关文献报道，风车子属植物具有保肝、抗炎、杀菌、抗癌和抗艾滋病等作用。

泽泻三萜成分的研究Ⅲ

本文又从四川产泽泻中分离、鉴定了 5个三萜成分 ,其中alisolE 2 4 acetate(Ⅱ )、13 ,17 epoxyal isolA 2 4 acetate(Ⅳ )为新化合物 ,其它已知成分是alisolE 2 3 acetate(Ⅰ )、13β ,17β epoxyalisolA(Ⅲ )、11 deoxyalisolA(Ⅴ )。

泽泻中二个三萜新成分的研究Ⅱ

继前文鉴定的七个泽泻醇类成分后 ,又从泽泻中分离、鉴定出六个三萜成分 ,其中 11 乙酰 2 5 脱水泽泻醇A(2 5 anhydroalisolA 11 acetate,Ⅳ )、2 4 乙酰 2 5 脱水泽泻醇A (2 5 anhydroalisolA 2 4 ac etate ,Ⅴ )为新化合物 ,新泽泻醇 (neoalisol,Ⅵ )为新天然产物 ,其它已知成分是泽泻醇A(alisolA ,Ⅰ )、2 4 乙酰泽泻醇A(alisolA 2 4 acetate ,Ⅱ )、2 5 脱水泽泻醇A(2 5 anhydroalisolA ,Ⅲ )。

某扭曲变形建筑物的综合纠倾与地基加固

某基础埋置深度较大的 6层住宅楼因不均匀沉降而发生扭曲变形 ,向南倾斜 9 5 3‰ ,属于危险房屋。针对该建筑物的具体情况 ,采用了沉井冲水排土纠偏与锚杆静压桩加固地基 ,并辅以开沟槽释放应力等综合治理方法 ,经过近 4个月的施工 ,取得了预期的加固纠偏效果。

苦味叶下珠中多酚类成分的HPLC/MS/MS研究

目的:建立苦味叶下珠中多酚类成分HPLC/MS/MS的测试方法。方法:利用RP-HPLC线性梯度洗脱筛选最佳测试条件,并应用LC/MS/MS技术指认图谱中的主要色谱峰。结果:获得了较为理想的苦味叶下珠多酚类成分HPLC/MS图谱,其中9个色谱峰被指认。结论:用文中的最佳分离条件可较全面地反映苦味叶下珠中的多酚类成分,为苦味叶下珠药材的质量控制提供有效手段。

HPLC内标法同时测定坤血安软胶囊中藁本内酯和6-姜酚的含量

目的:建立坤血安软胶囊(当归、炮姜等)中藁本内酯和6-姜酚的定量分析方法。方法:采用HPLC内标法,选用萘为内标物,甲醇提取,采用Kromasil C18柱,甲醇-0.1三氟乙酸水溶液(67∶33)为流动相,218nm为紫外检测波长,同时测定藁本内酯和6-姜酚的含量。结果:藁本内酯回收率为98.64(RSD=1.58),6-姜酚回收率为97.25(RSD=1.40)。内标法与标准曲线法的测定结果一致。结论:该方法稳定、可行、专属性好,可用于坤血安软胶囊的质量控制。

桩周土应力状态的圆柱孔扩张理论试验研究

介绍了一种能测量沉桩在土中产生的径向应力增量的模型桩试验及其结果，分析了某工程现场实测的孔隙水压力资料，两者均证实了用圆柱孔扩张理论解释单桩周围饱和软土中应力状态变化的适用性．分析表明，在用圆柱孔扩张理论公式估算打桩应力时宜采用常规三轴试验曲线的初始切线模量Ｅｉ计算土的刚度比，并建议用土的上覆有效压力σ′υ代替周围压力σ３计算Ｅｉ值．

狭瓣鹰爪花的生物碱成分研究

目的:研究海南狭瓣鹰爪花茎的生物碱成分。方法:生药用70%乙醇提取,提取物酸水溶解,酸水液氨水碱化后氯仿萃取,氯仿部位用硅胶柱色谱等色谱方法分离纯化,NMR等波谱法进行结构鉴定。结果:分离得到了8个生物碱类化合物,结构鉴定为spinosine(1),3-hydroxynornuciferine(2),juzirine(3),artabotrine(4),liridine(5),assim-ilobine(6),isococlaurine(7),-Ndemethylarmepavine(8)。结论:上述化合物均为首次从该植物中分得,化合物1,3,7,8为首次从该属植物分得。

软土地基上不均匀沉降建筑物的数值分析

不均匀沉降的建筑物,其结构的受力方式会发生变化,而结构内力过大将导致建筑物的损坏,故采用结构、基础与地基共同作用的分析方法,针对一栋倾斜的砖混建筑物建立了其三维实体有限元模型,分析建筑物在使用阶段的沉降规律与内力情况.通过与实际观测结果比较,证明该方法能较好表达建筑物的不均匀沉降情况以及在不均匀沉降情况下结构的应力状态,为非正常状态的结构内力分析提供了一种简便实用的方法.

长苞刺蕊草化学成分研究

采用硅胶、凝胶柱色谱及制备HPLC对长苞刺蕊草Pogostemon chinensis进行化学分离,根据化合物波谱数据鉴定其结构.结果从长苞刺蕊草乙醇提取物石油醚萃取部分分离得到β-谷甾醇(β-sitos-terol,Ⅰ)、木栓酮(friedelin,Ⅱ)、广霍香酮(pogostone,Ⅲ),并且它们均为首次从该种植物中分离得到.