白酒催化老熟的研究

白酒催化老熟的研究朱国彪王志祥（江苏石油化工学院应用化学系，常州２１３０１６）（东南大学化学化工系，南京２１００９６）为了缩短白酒的贮存时间，降低白酒的生产成本，提高白酒的风味质量，白酒的人工老熟引起了国内外许多学者的重视［１３］．所谓白酒的人工老...

聚合硫酸铁合成工艺研究

以钢铁硫酸酸洗废液、硫酸亚铁、亚硝酸钠和氧气为原料,合成出符合国家标准要求的聚合硫酸铁产品。实验研究确定的优化工艺条件为:以100 mL钢铁硫酸酸洗废液为原料,加入60 g硫酸亚铁及6 g亚硝酸钠,持续通入氧气,40℃下反应2 h,得到液体聚合硫酸铁产品。将液体聚合硫酸铁在真空度为-0.09 MPa以上,55℃干燥3 h得到固体聚合硫酸铁产品。

CLT酸的合成研究

进行了由间甲苯胺为原料，经乙酰化、氯化、水解、磺化等反应制备ＣＬＴ酸的合成研究。ＣＬＴ酸的合成由专利的分批操作法改为工业化生产较为适宜的从原料到产品的一锅法合成。通过对反应工艺条件的优化研究，获得了较佳的合成工艺条件，ＣＬＴ酸的总收率由分批操作的约６２％提高到约６５％。研究表明：一锅法工艺合成ＣＬＴ酸，效果较好。

二氧化氯空气氧化法在高浓度甲醇废水处理中的应用

以某化工厂的甲醇废水为处理对象,在常温常压下,以二氧化氯为氧化剂,在空气和颗粒活性炭存在下进行甲醇废水的处理研究。考察pH值、ClO2/废水(体积比)、反应流速、反应温度及鼓入空气等对化学需氧量(COD)去除率的影响。确定了实验的最佳工艺条件为:混和液pH值为6.5,流速为250 mL/h,温度为25℃,ClO2/废水体积比为0.1同时鼓入空气,此时废水的COD去除率达95%以上,是一种行之有效的甲醇废水处理方法。

高闪点环氧脂肪酸酯增塑剂合成研究

以精制地沟油和脂肪酸甲酯为原料、双氧水为供氧体、甲酸为氧载体,经环氧化反应得到闪点在191℃以上的环氧脂肪酸酯产品。在α-单水氧化铝的催化下合成了闪点在195℃以上的产品。该产品经应用性能测定,符合工业环氧脂肪酸甲酯的质量指标要求。与传统环氧脂肪酸甲酯合成工艺比较,减少了甲酸用量,缩短了反应时间,因添加了一定量的精制地沟油而降低了成本。实验获得的最佳合成工艺条件为:在精制地沟油(80 g)与脂肪酸甲酯共200 g时,甲酸8 g,α-单水氧化铝0.005 mol,在55℃、60 min滴加70 g双氧水,环氧化温度75℃,环氧化时间4.5 h。所得环氧脂肪酸酯呈浅黄色透明状,色度150号,酸值(KOH)为0.14 mg/g,环氧值为4.53%,闪点高于195℃。

皂素的提取

研究皂素提取过程中发酵、酸浓度、水解条件以及提取溶剂等因素对皂素收率的影响,确定了最佳工艺条件。

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件:以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。

1-锂代环己烯的合成研究

研究了以金属锂与１ － 卤代环己烯的直接锂代合成１ － 锂代环己烯的反应。通过对反应物料的配比、反应温度和１ － 卤代环己烯种类等主要影响因素的考察， 可使１ － 锂代环己烯的收率最高可达９２－８ ％ 。

高纯度吐氏酸的制备

本文研究采用甲苯萃取、活性炭吸附、以及树脂吸附等方法对工业品吐氏酸进行处理，以降低２－萘胺含量，制备高纯度的吐氏酸产品，并对几种方法的放大效应进行了初步研究。结果表明：树脂吸附法效果较好，放大效应较小。

DWC分离三组分混合物的研究

为研究分隔壁塔在分离三组分混合物时的分离特性,采用自制小试装置,以乙醇/正丁醇/正己醇三组分混合物为例,考察进料组成、进料速度、回流比、分配比等因素对分离效果的影响,得出DWC的最佳操作条件;并通过计算,进行DWC和常规二塔流程在分离以上三组分混合物的能耗比较。结果表明,当进料中正丁醇体积分数为60%、乙醇和正己醇的体积分数相当,进料速度1.8 mL/min,分配比1∶2,回流比5∶1时,DWC的分离效果最佳,塔顶采出乙醇的质量分数在96%以上,侧线采出正丁醇的质量分数在98%以上,塔釜中无乙醇;DWC与常规二塔流程相比具有明显的节能效果,冷凝器和再沸器的热负荷分别降低27.2%和23.9%以上。

3,5-二氯苯甲酸的合成

考察了在以邻氨基苯甲酸为原料 ,三氯化铁为催化剂 ,X为溶剂 ,直接通氯氯化 ,再经重氮化合成3,5 -二氯苯甲酸的工艺过程中 ,物料配比、反应温度等反应条件对收率的影响 ,确定了合成的适宜条件。通过此合成工艺 ,产品的收率可达 85 %以上。

活性SnO－ZnO催化羧酸酯化反应的研究

羧酸酯是一类重要的精细化工产品。非酸性催化剂作用下由酸和醇反应合成羧酸酯是近些年来研究较多的酯合成法，这一方法的优点在于选择性高、副反应少、催化剂易分离且对生产设备无腐蚀，同时污水排放量也比酸催化法少得多。非酸催化法的关键是非酸性催化剂的选择。已有报导的非酸性催化剂可以分为固体和液体两类：液体以钛酸酯类为代表￣［１－８］；固体则以分子筛￣［８］、强酸性阳离子交换树脂￣［５，６］和金属氧化物￣［７－１１］为主。我们通过对ＳｎＯ催化性能特征的研究，制得了一种催化性能优良的活性ＳｎＯ－ＺｎＯ复合催化剂，本文报导的就是这种催化剂用于羧酸酯化反应的研究结果。

SnO/沸石催化合成癸二酸二辛酯的研究

以沸石负载的SnO作催化剂合成了癸二酸二辛酯。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量对酯化反应的影响,通过控制合成条件和反应终点,省去了脱色、中和等后处理过程,避免了废渣、废水产生。

季戊四醇四乙酸酯的合成研究

以乙酸酐为主要原料合成季戊四醇四乙酸酯,分析了原料比、反应时间、催化剂及其用量对反应的影响,得到了适宜的合成条件,酯的收率可达88.2％,该合成工艺简单,制得的产品质量好.

2-羟基-3-三氟甲基吡啶的合成

以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸)∶n(SF_4)=1∶6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶)∶n(KOH)=1∶2.5。

载Sn(Ⅱ)沸石催化合成偏苯三酸三辛酯

介绍了载Sn (Ⅱ )沸石催化剂的制备方法及其在催化合成偏苯三酸三辛酯中的应用 ,考察了反应温度、时间和催化剂量对反应深度和产品色泽的影响。研究表明 ,以载Sn (Ⅱ )沸石作催化剂 ,通过控制反应条件 ,可以不经水洗、脱色 ,得到合格的产品 ,有效简化了生产工艺。催化剂易于分离 。

3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成

以自制的2,2-二甲基丙二酸单甲酯为原料,经氟代、水解和酸化反应制备出目标化合物,产率49.6%。分别考察了氟代时间、氟代温度、SF4用量对氟代反应的影响,氟代产物中CH2Cl2含量、水解时间对水解反应进程的影响。适宜的反应条件为：氟代反应时间3 h,氟代反应温度80℃,n（2,2-二甲基丙二酸单甲酯）∶n（SF4）=1∶6;氟代产物中CH2Cl2含量≤0.5%;水解反应时间30 min。

隔离壁萃取精馏塔分离甲乙酮/水

利用隔离壁萃取精馏塔分离甲乙酮/水的共沸物。考察了溶剂比、回流比和进料速度对分离过程的影响。当溶剂比为3、回流比为3.5、进料速度为1.6 mL/min时,塔顶甲乙酮的质量分数达到98.8%,塔釜乙二醇质量分数达到96.3%。利用Asp-en Plus对该新工艺进行了模拟。结果表明,模拟值与实验值相一致。此新工艺比常规萃取精馏工艺节能5.6%。

3-氯-4-甲基苯胺合成研究

以3-氯-4-甲基硝基苯为原料，对常见还原工艺进行比较，确定了铂炭催化加氢是较佳的还原工艺路线。催化加氢最佳工艺条件是100g3-氯-4-甲基硝基苯原料，1g助催化剂A，1％铂炭催化剂加入量为1．0g，甲醇加入量在180—200mL，反应温度在85—90℃，反应氢压在3．0MPa。实验研究表明1％铂炭催化剂重复使用6次内具有很高的反应转化率和选择性。反应产物经精溜分离后得到的产品纯度在99．8％以上。

α-三氟甲基乙胺合成工艺研究

以L-丙氨酸和四氟化硫为原料,压力下经一步氟化反应制得α-三氟甲基乙胺。实验研究获得的最佳工艺条件为：以100 g L-丙氨酸为原料,n（L-丙氨酸）∶n（四氟化硫）为1∶2,55℃及18-19 kgf/cm^2压力下保温反应12 h,产品收率在55%以上,产品盐酸盐熔点在218.5℃以上。