研究采用改良的QuEChERS样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography with an electron capture detector,GC-ECD)检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相...研究采用改良的QuEChERS样品前处理法结合气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography with an electron capture detector,GC-ECD)检测大米中的乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷和毒死蜱.样品经乙腈提取,加入50 mg PSA和50 mg C18分散固相净化,进GC-ECD检测,外标法定量.4种有机磷农药在0.01~2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992 3~0.999 6;样品在4个添加水平(0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.1mg/kg、0.5 mg/kg)下的回收率为70.95%~113.49%,相对标准偏差为1.05%~19.10%,检出限为0.02 mg/L,定量限为0.01 mg/kg.将该方法应用于肇庆地区市售15种大米中有机磷农药残留量检测,结果表明食用大米中乙酰甲胺磷、乐果、马拉硫磷、毒死蜱的残留量均低于GB 2763-2019食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》.该方法样品前处理简单,准确性好,灵敏度高,能够满足大米中有机磷农药残留量检测要求.展开更多
建立液相色谱-串联质谱快速检测水产品中的5种环境激素类农药的残留分析方法。试验对提取溶剂的种类、提取方式、盐析条件和净化条件进行优化。最佳样品前处理为乙腈振荡提取20 min,加入氯化钠和无水硫酸钠盐析,离心后直接取上清液过膜...建立液相色谱-串联质谱快速检测水产品中的5种环境激素类农药的残留分析方法。试验对提取溶剂的种类、提取方式、盐析条件和净化条件进行优化。最佳样品前处理为乙腈振荡提取20 min,加入氯化钠和无水硫酸钠盐析,离心后直接取上清液过膜进样。方法学考察表明:纯溶剂中及鱼、虾、螺中5种农药残留在1~200μg/L的质量浓度范围线性良好;检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在5,20和50μg/kg这3个添加质量分数下,农药平均回收率为70.55%~107.34%,变异系数(coefficient of variation,C.V.)为0.73%~10.35%(n=6)。利用该方法检测市售60份鱼、虾和螺样品中的环境激素类农药残留,均未检出腈菌唑、丙环唑、三唑醇、戊唑醇和吡虫啉。该方法灵敏度高、可靠性好、操作简单而且快速,能满足水产品中环境激素类农药快速定量分析的要求。展开更多
文摘建立液相色谱-串联质谱快速检测水产品中的5种环境激素类农药的残留分析方法。试验对提取溶剂的种类、提取方式、盐析条件和净化条件进行优化。最佳样品前处理为乙腈振荡提取20 min,加入氯化钠和无水硫酸钠盐析,离心后直接取上清液过膜进样。方法学考察表明:纯溶剂中及鱼、虾、螺中5种农药残留在1~200μg/L的质量浓度范围线性良好;检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg。在5,20和50μg/kg这3个添加质量分数下,农药平均回收率为70.55%~107.34%,变异系数(coefficient of variation,C.V.)为0.73%~10.35%(n=6)。利用该方法检测市售60份鱼、虾和螺样品中的环境激素类农药残留,均未检出腈菌唑、丙环唑、三唑醇、戊唑醇和吡虫啉。该方法灵敏度高、可靠性好、操作简单而且快速,能满足水产品中环境激素类农药快速定量分析的要求。
