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Pd/C催化Suzuki反应合成2,3',5'-三氯联苯
1
作者
李雨欣
贾瑶
+5 位作者
邹莉
朱学茹
刘思雨
罗通
黄飞
薛智
《广东化工》
CAS
2023年第5期17-19,31,共4页
本文通过无配体Pd/C催化Suzuki-Miyaura偶联反应,以2-氯溴苯和3,5-二氯苯硼酸为原料,以碳酸钾作为碱,研究了不同反应温度对2,3',5'-三氯联苯合成的影响。作为对比,本文平行进行了Pd(PPh_(3))_(4)催化合成目标产物的实验,涉及Pd(...
本文通过无配体Pd/C催化Suzuki-Miyaura偶联反应,以2-氯溴苯和3,5-二氯苯硼酸为原料,以碳酸钾作为碱,研究了不同反应温度对2,3',5'-三氯联苯合成的影响。作为对比,本文平行进行了Pd(PPh_(3))_(4)催化合成目标产物的实验,涉及Pd(PPh3)4催化的反应要求惰性气体反应氛围,且需在80℃下反应12小时。GC-MS跟踪监测显示:Pd/C催化的反应室温下反应12小时,几无产物生成。反应温度升至50℃时,反应2小时得到较多产物。50℃时,增加3,5-二氯苯硼酸至2倍当量,最终产率达到90%。有关催化剂回收方面,Pd(PPh3)4对空气敏感,反应结束后,未能回收,而无配体的Pd/C催化剂可循环使用5次以上而几无活性损失。与传统的含配体的Pd催化剂比较,无配体Pd/C催化在经济、环保以及实验操作方面表现出巨大的优势。
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关键词
2
3'
5'-三氯联苯
四三苯基膦钯
PD/C
空气氛围
回收
Suzuki-Miyaura反应
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职称材料
题名
Pd/C催化Suzuki反应合成2,3',5'-三氯联苯
1
作者
李雨欣
贾瑶
邹莉
朱学茹
刘思雨
罗通
黄飞
薛智
机构
宜宾学院
宜宾学院
阿坝师范学院
出处
《广东化工》
CAS
2023年第5期17-19,31,共4页
基金
四川省科技计划项目(2020JDRC0064)
宜宾学院省级大学生创新创业训练计划项目基金(S201910641058,S201910641084)。
文摘
本文通过无配体Pd/C催化Suzuki-Miyaura偶联反应,以2-氯溴苯和3,5-二氯苯硼酸为原料,以碳酸钾作为碱,研究了不同反应温度对2,3',5'-三氯联苯合成的影响。作为对比,本文平行进行了Pd(PPh_(3))_(4)催化合成目标产物的实验,涉及Pd(PPh3)4催化的反应要求惰性气体反应氛围,且需在80℃下反应12小时。GC-MS跟踪监测显示:Pd/C催化的反应室温下反应12小时,几无产物生成。反应温度升至50℃时,反应2小时得到较多产物。50℃时,增加3,5-二氯苯硼酸至2倍当量,最终产率达到90%。有关催化剂回收方面,Pd(PPh3)4对空气敏感,反应结束后,未能回收,而无配体的Pd/C催化剂可循环使用5次以上而几无活性损失。与传统的含配体的Pd催化剂比较,无配体Pd/C催化在经济、环保以及实验操作方面表现出巨大的优势。
关键词
2
3'
5'-三氯联苯
四三苯基膦钯
PD/C
空气氛围
回收
Suzuki-Miyaura反应
Keywords
2
3’
5’-Trichlorobiphenyl
Pd(PPh3)4
Pd/C
air atmosphere
recycle and reuse
Suzuki-Miyaura reaction
分类号
O621.3 [理学—有机化学]
下载PDF
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题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
Pd/C催化Suzuki反应合成2,3',5'-三氯联苯
李雨欣
贾瑶
邹莉
朱学茹
刘思雨
罗通
黄飞
薛智
《广东化工》
CAS
2023
0
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