中药虎杖抗菌活性成分的研究

虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb. et 2ucc.)系蓼科蓼属多年生草本植物,主要分布于我国中部和南部地区,以其根茎入药。虎杖具有较好的抗菌消炎作用早有报道,我们对其抗菌活性成分进行了研究。虎杖用乙醇提取得乙醇提取物,溶于水,其水不溶物加乙醚溶解,分为醚溶物和醚不溶物两部分;将水溶物依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇提取。所得各部分作抑菌实验,结果表明:氯仿、乙酸乙酯提取物、醚不溶物和醚溶物均有活性,其中后者抗菌活性最强。醚溶物经硅胶柱层析,用石油醚洗脱得(Ⅰ)和晶Ⅱ,依次用石油醚-氯仿(85:15及3:1)洗脱得晶Ⅲ和晶Ⅳ。氯仿提取物经乙醇重结晶也得到晶Ⅲ。乙酸乙酯提取物浓缩至小体积,放置过夜有黄色沉淀物析出,析出物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(20:1)洗脱得晶Ⅴ。母液放置数日后又有橙黄色沉淀析出,沉淀物用聚酰胺柱层析,甲醇洗脱得晶Ⅵ。 (1)为白色无定形粉末,溴甲酚绿反应阴性,IR光谱测定示为直链饱和脂肪酸。经三氟化硼甲醇液甲酯化后,用GC-MS从中分离鉴定出三种成分,分别为软脂酸、硬脂酸和花生油酸。晶Ⅱ为黄色针状结晶,mp207～208℃;晶Ⅲ为橙黄色针状结晶,mp260～262℃,根据理化性质和IR、~1HNMR光谱数据分别鉴定为大黄素甲醚和大黄素。晶Ⅳ为紫红色块状结晶,升华,mp192～193℃,

小青杨叶抗菌活性成分的研究

小青杨(Populus pseudo-simonii Kitag.)系杨柳科杨属植物,东北各地广有分布,近年来的研究结果表明:小青杨树皮制剂对人畜泌尿道感染和菌痢等疗效良好。同时民间也有用杨树叶治疗仔猪下痢收到较好效果。我们首次对小青杨叶中的化学成分及其抗菌活性进行了研究。小青杨叶用水煎煮,浓缩,加三倍量乙醇,静置,醇溶物回收醇后溶于水,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇提取。乙酸乙酯提取物溶于水,再用乙醚提取。抑菌试验表明:乙醚提取物效果最好。进一步将此物用硅胶柱层分离,依次用石油醚。

糖甙简易彻底甲基化法

结合了箱守法和Kuhn法的特点,采用甲基亚磺酰阴碳离子和硝酸银同时双重催化的方法,使糖甙的甲基化迅速彻底,同时还阻止了在反应中碘的生成,简化了甲基化反应的后处理。

大丁草中抑菌成分的研究

大丁草(Gerbera anandria（L.）Sch.-Bip.]为菊科植物。我们首次从大丁草乙醇提取物中分离出一种白色结晶,该结晶对金葡、绿脓菌均显活性,经光谱鉴定和化学试验确定为5-甲基-香豆精-4-O-β-D-葡萄糖甙（5-methyl-coumarin-4-O-β-D-glu-coside）。该化合物,mp152～154℃,易溶于热水、热乙醇,不溶于氯仿、乙醚。MS m/e:（M+）338;UVλmaxalcnm:280,288,IRvmaxKBrcm-13400（宽、强）,1680,1610和1595显示香豆精类化合物的特征,且与香豆精显色反应一致。

小花棘豆毒性生物碱的研究

从有毒植物小花棘豆中分离并鉴定了8个生物碱成分,臭豆碱、黄华碱、N-甲基野靛碱、鹰爪豆碱、鹰靛叶碱、腺嘌呤、白藓碱和脲基甲酸乙酯。均为首次从棘豆属植物中分得,其中脲基甲酸乙酯为一新的天然产物。

茜草中蒽醌类成分的研究

从茜草Rubia cordifolia L.根的乙醇提取物中分得七个蒽醌类化合物,经理化性质及光谱分析,分别鉴定为1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌(Ⅰ),1-羟基蒽醌(Ⅱ),1,2,4-三羟基蒽醌(Ⅲ),1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅳ),1,2-二羟基蒽醌-2-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅴ),1,3-二羟基-2-羟甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅵ)及1,3,6-三羟基-2-甲基蒽醌-3-O-β-D-吡喃木糖(1→2)-β-D-(6'-O-乙酰基)吡喃葡萄糖甙(Ⅶ).其中Ⅶ为一新化合物。

白花前胡中白花前胡甙和Pd－C－I的分离和鉴定

从白花前胡（Ｐｅｕｃｅｄａｎｕｍ，ｐｒａｅｒｕｐｔｏｒｕｍ）根中分得７个化合物，经化学方法和光谱分析分别鉴定为Ｐｄ－Ｃ－Ｉ（Ｉ），白花前胡甙（ＩＩ），香草酸（ＩＩＩ），没食子酸（ＩＶ），ｎｏｄａｋｅｎｉｎ（Ｖ），ｒｕｔａｒｉｎ（ＶＩ）和ｉｓｏｒｕｔａｒｉｎ（ＶＩＩ）。ＩＩ为新化合物，其化学结构为４－Ｏ－β－Ｄ－吡喃葡萄糖基－３－甲氧基苯丙酮，命名为白花前胡甙。Ｉ为首次从白花前胡中分得的线型二氢吡喃香豆素类化合物，这对前胡属植物化学分类学有一定意义。还利用２ＤＮＭＲ纠正了文献中关于化合物Ｉ和ＶＩＩ的个别碳信号归属的错误。

前胡香豆素B和前胡香豆素C的分离和鉴定

从中药白花前胡(Peucedanum praeruptorum)根中分离和鉴定了5个化合物,经理化常数测定,波谱数据解析及化学反应,分别鉴定为3′-angeloyloxykhellactone(Ⅸ)、前胡香豆素B(Ⅹ)、前胡香豆素C(Ⅺ)、Pd-Ⅲ(ⅩⅢ)和peucedanocoumarin Ⅲ(ⅩⅤ)。其中化合物Ⅹ和Ⅺ为两个新化合物,通过和凯林内酯的化学沟通确定了其绝对构型。其化学结构分别为3′(S)-乙酰氧基-4′(S)-羟基-3′,4′-二氢邪蒿内酯(Ⅹ)和3′(S)-羟基-4′(S)-乙酰氧基-3′,4′-二氢邪蒿内酯(Ⅺ)。Ⅸ为首次报道自天然物中分得。

白花前胡中前胡香豆素D和前胡香豆素E的分离和鉴定

从中药白花前胡（ＰｅｕｃｅｄａｎｕｍＰｒａｅｒｕｐｔｏｒｕｍＤｕｎｎ）根中分到５个化合物，经理化常数、波谱数据及化学反应分别鉴定为前胡香豆素Ｄ（Ｉ），Ｐｄ－Ｉｂ（ＩＩ），前胡香豆素Ｅ（ＩＩＩ），ｎｏｄａｋｅｎｅｔｉｎ（ＩＶ）和ｓｃｏｐｏｌｅｔｉｎ（Ｖ）。其中化合物Ｉ和ＩＩＩ为两个新化合物，与巳知化合物凯林内酯的化学沟通确定了其绝对构型，其化学结构分别为３＇（Ｓ），４＇（Ｓ）－二乙酰氧基－３＇，４＇－二氢邪蒿内酯（Ｉ）和３＇（Ｒ）－惕各酰氧基－４＇－酮基－３＇，４＇－二氢邪蒿内酯（ＩＩＩ）。化合物ＩＶ和Ｖ为首次从该植物中分离得到。通过ＤＥＰＴ，１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ和１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ等实验归属了ＩＩ的碳氢信号。

茜草中萘酸酯类成分的研究

从茜草根中分离出四个萘酸甲酯化合物。经光谱分析及化学方法鉴定,化合物Ⅰ为一新成分,命名为茜草内酯(rubilactone,Ⅰ),化合物Ⅱ～Ⅳ分别为已知物3’-甲氧羰基-4’-羟基-萘骈[1’,2’-2,3]呋喃(furomollugin,Ⅱ),二氢大叶茜草素(dihydromollugin,Ⅲ),2-(3’-羟基)异戊基-3-甲氧羰基-1,4-萘氢醌-1-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(Ⅳ)。其中Ⅱ系自茜草属中首次分得。

前胡香豆素A的分离和结构鉴定

从中药白花前胡(Peucedanum praeruptorum Dunn)根中分离得到7个化合物,经理化常数和波谱数据的测定以及化学反应,鉴定为补骨脂素(Ⅱ)、5-甲氧基补骨脂素(Ⅲ)、8-甲氧基补骨脂素(Ⅳ)、北美芹素(Ⅴ)、peucedanocoumarin Ⅱ(Ⅵ)、β-谷甾醇(Ⅶ)和前胡香豆素A(Ⅷ)。Ⅷ为一新化合物,通过和凯林内酯的化学沟通确定了其绝对构型,化学结构为3′(R)-羟基-4′(E)-惕各酰氧基-3′,4′-二氢邪蒿内酯。Ⅱ～Ⅳ和Ⅶ为首次从白花前胡中分离得到。

用2D NMR研究凯林内酯酰化物的相对构型

用2D NMR对钙离子拮抗活性成分Pd-Ia的结构进行了深入研究,确切归属了全部碳氢信号,纠正了文献中甲基信号归属的错误。并以此为参考,指定了这类化合物母核碳信号的归属,从而修正了文献中用角甲基碳化学位移值之差决定其C-3＇和C-4＇相对构型的有关内容,发现在顺式构型中,连接在C-2＇的两个角甲基碳化学位移差值大于或等于2ppm,而在反式构型中,这个差值小于或等于2ppm,且△(δC-3＇trans-δC-3＇cis)>1ppm。

仙鹤草根芽中新二氢黄酮醇甙的结构研究

从仙鹤草根芽的苯提取物和丙酮提取物中分得三个化合物。通过理化性质,波谱数据(UV,IR,NMR,MS,GD,GC),化学降解和衍生物制备,两个已知化合物分别鉴定为软脂酸(Ⅷ)和胡萝卜甙(Ⅸ),一个新化合物确定为(2S,3S)-(一)-花旗松素-3-O-β-D-葡萄吡喃糖甙(Ⅹ)。

华北白前中的C_(21)甾体类化合物

从华北白前(Cynanchum hancockianum)干燥根的乙醇提取物中分离鉴定了6个C_(21)甾体化合物,其中白前甙元C(glaucogenin C,Ⅰ),白薇甙A(cynatratoside A,Ⅱ),白前甙元A(glaucogenin A,Ⅲ),脱水何拉得甙元(anhydrohirundigenin,Ⅳ)为已知化合物;华北白前甙元B(hancogenin B,Ⅴ),华北白前甙A(hancoside A,Ⅵ)为新化合物。提出了变型C_(21)甾体甙元质谱的裂解规律。药理实验发现化合物Ⅱ具有一定的抗肿瘤活性,化合物Ⅵ具有一定的抗内毒素作用。

二维高阶CIP数值方法及其应用

利用函数及其高阶导数值构造五次插值函数近似网格单元内的真实解,改进数值求解双曲类偏微分方程的CIP数值算法。基于之前的一维高阶CIP数值算法思想,不同于利用时间分裂技术,发展了二维高阶CIP数值算法。改进后的算法具有五阶数值精度和显示格式的优点。

仙鹤草根芽中化学成分的研究

从仙鹤草根芽的石油醚提取物中分得五个化合物。通过理化常数,光谱分析和化学合成将其中的一个新化合物确定为(R)-(-)-仙鹤草酚B(Ⅲ),其余四个已知化合物分别被鉴定为:鹤草酚(Ⅰ),正(?)九烷(Ⅱ),β-谷甾醇(Ⅳ)和伪绵马素(Ⅴ)。其中Ⅴ系首次从植物中得到。

小花棘豆中黄酮醇和黄酮醇甙的分离鉴定

从小花棘豆的地上部分分离到九个黄酮类化合物,鉴定了其中的五个为山奈酚,檞皮素,山奈酚-7-鼠李糖甙,山奈酚-3-葡萄糖甙和山奈酚-3-双葡萄搪甙。均为首次从该植物中分离得到。

人参叶中的微量新皂甙

前报,从人参Panax ginseng C.A.Meyer叶中得到十二种人参皂甙,其中两种微量新皂甙分别为20(R)-人参皂甙-Rh_2,人参皂甙-Rh_。本文继续报道两个微量成分的分离和鉴定。20(R)-原人参二醇(Ⅰ),甲醇重结晶得无色针晶,mp243～245℃。Liebermann—

凯林内酯类香豆素的研究进展

本文综述了近年来凯林内酯衍生物的化学和药理研究概况,内容主要包括化合物的提取分离,光谱特征,立体结构,化学转化及合成等。着重指出了该类化合物具有显著的扩张冠状动脉的作用,在治疗心血管疾病方面有广阔的应用前景。