Online-SPE-UPLC-MS/MS检测生活污水中20种毒品

对生活污水的前处理进行优化,建立了一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(Online-SPE-UPLC-MS/MS)同时测定污水中20种毒品及人口标记物的方法。用金属螯合剂Na_(2)EDTA·2H_(2)O处理污水后加入同位素内标,接着用滤膜过滤后,以双柱交替模式上样。用Waters Oasis HLB固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)进行富集浓缩后,用流动相将固相萃取柱上吸附的目标物反冲洗到Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)上。柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,采用梯度程序洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测(MRM)模式定量检测。可替宁的线性范围在20~5000 ng·L^(-1),其余20种物质的线性范围在1~250 ng·L^(-1)之间,相关系数R2均大于0.99,检出限在0.01~0.25 ng·L^(-1)之间,加标回收率在91.57%~113.94%,精密度均小于15%。基于Online-SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定污水中20种毒品及人口标记物方法,该方法操作简单、灵敏高,具有良好的准确度和精密度,已成功应用于城市污水中的毒品检测,用于监测毒品滥用情况。

HPLC-UV法同时测定六味地黄制剂中丹皮酚与熊果酸

目的建立同时检测六味地黄丸制剂中熊果酸和丹皮酚的HPLC-UV方法。方法取市售不同厂家的六味地黄制剂,采取甲醇超声提取,以HPLC-UV法测定其产品中熊果酸和丹皮酚。实验采用kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以50%甲醇/乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,检测波长215 nm。结果熊果酸和丹皮酚分别在2.40～37.5μg/mL和0.22～3.38μg/mL的质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=244.31X-390.32(R=0.990 3)和Y=2 217X-784.42(R=0.998 4)。结论该方法可以使样品中的熊果酸、丹皮酚与其他色谱峰有效分离,方法简便、准确,重复性好,结果可为评价不同厂家生产的六味地黄丸制剂一致性提供依据。

我国事业单位会计核算基础改革刍议

正确界定事业单位及其会计目标是研究事业单位会计核算基础的前提。收付实现制屏蔽了事业单位未来可能遇到的风险预警信息,降低了事业单位在日益复杂多变的市场竞争环境中的应变力,存在一定的局限性。在会计目标约束下,我国事业单位应以权责发生制为主要核算基础,而将收付实现制作为其必要补充。

三种流行唱法版本《但愿人长久》的对比分析

《但愿人长久》是中国古典诗词歌曲的代表作。在众多唱法中,流行唱法占据了绝大部分市场,继邓丽君原唱版本后,最具代表性翻唱的是向偶像致敬的王菲版,最具颠覆性翻唱版本为龚琳娜版。在人声与配乐的关系方面,邓版水乳交融、王版各呈气象、龚版主次分明,分别构成了人间烟火的温情、超尘脱俗的雅情、粗狂洒脱的豪情三种音乐形态;在演唱风格方面,邓版柔情蜜意的思念、王版冷眼旁观的洒脱、龚版人话明月的倾泻,呈现出完全不一样的音乐画面。三个版本皆经历了从歌曲文本到编曲配器,最后由歌者演绎的三次再创作,每一次的创作由于解读者的不同,对歌曲的领悟都碰撞出了不一样的火花,完成一个音乐作品深入骨髓的解剖与演绎多元化的体现。

某乏燃料运输容器减震器设计及验证

目的研发用于某运输容器的减震器,同时探究减震器尺寸和填充材料的分散性对减震器设计的影响。方法开展减震器尺寸对运输容器减震效果的分析计算,通过木材抗压强度试验获取木材压缩强度分散性,并使用有限元方法对运输容器进行9 m过重心角跌落分析,并进行9 m过重心角跌落测试验证。结果一般来说减震器尺寸越大,其吸收能量越多,但其尺寸超过某临界点后减震效果反而下降;低抗压强度的填充木材吸能力不如较高抗压强度的,但填充木材抗压强度较大时,减震器偏硬会导致较大的容器刚体加速度。结论该减震器设计合理,满足规范要求。填充木材的力学性能分散性,偏大或偏小都会对设计产生影响,因此,使用木材作为缓冲填充材料,设计时需要充分考虑木材压缩强度分散性对缓冲效果的影响。

2013-2015年权威期刊发表的《我是歌手》研究论文述评

据不完全统计,2013-2015年权威期刊发表的关于电视音乐节目《我是歌手》的研究论文共有28篇,主要围绕《我是歌手》这档节目的电视传媒与传播、节目机制与规则、受众审美与需求、音乐品质与创新等方面展开了广泛的讨论,取得了丰硕的成果。

共情训练改善初中生人际关系的实验研究

目的：探讨共情训练提高初中生共情能力、进而改善其人际关系的实验效果。方法：根据前测成绩选取天津市某中学七年级1班、6班为研究对象,确定1班为对照组（n=41）,6班为实验组（n=43）,有效样本各为40人。实验班接受认知、情感、行为等3方面的共情训练,每2周1次,每次1h,共8次历时16周;对照组按原教学计划进行团辅心理课程。在基线和历经16周的实验之后,采用人际反应指数量表（中文版）及初中生人际关系量表为测量工具评估实验效果。结果：实验组16周后共情能力总分及想象FS、共情关注EC、个人悲伤PD等分量表和人际关系总分及师生关系、亲子关系等分量表得分均显著高于基线水平（t=-3.749,-2.904,-2.791,-2.745,-2.592,-2.703,-2.753;P〈0.05）。组间实验前后得分差值比较结果表明实验组共情关注EC、个人悲伤PD、共情能力总分的得分差值均高于对照组（t=-2.55,-2.70,-3.20;P〈0.05）。结论：共情训练可以提高初中生的共情能力,从而进一步改善其人际关系。

活性阴离子聚合研究进展

主要叙述了阴离子聚合的研究进展,通过阴离子聚合可以制备具有复杂大分子结构的聚合物,合成的结构包括星形、梳状/接枝、环状、支链、树枝状和多嵌段多组分聚合物。选用新型单体是一个重要研究方向,包括二苯乙烯、苯丙富烯等,将阴离子聚合与其他设备及聚合方式融合是另一个研究方向。

虾青素复合剂对蛋鸡生产性能、蛋品质及蛋黄虾青素含量的影响

试验在蛋鸡日粮中添加不同水平虾青素复合剂,研究其对蛋鸡生产性能、蛋品质及蛋黄中虾青素含量的影响。试验选用40周龄、健康的伊莎褐鸡432只,随机分成4个组,每组6个重复,每重复18只鸡。对照组蛋鸡饲喂玉米-豆粕型基础日粮,试验组在基础日粮中分别添加12.81、16.02、18.12 g/kg三个水平的虾青素复合剂,使日粮中虾青素水平分别为10、20、30 mg/kg。预试期7 d,正式试验期42 d。结果显示:与对照组相比,各试验组蛋鸡的蛋壳厚度、蛋黄颜色均显著提高(P<0.05)。随着日粮虾青素复合剂添加量的增加,蛋黄颜色逐渐加深(P<0.05)。30 mg/kg虾青素组蛋黄颜色显著高于对照组和其他试验组(P<0.05)。研究表明,蛋鸡日粮中虾青素水平为10~30 mg/kg可以改善蛋品质,提高蛋黄颜色和蛋壳厚度,30 mg/kg虾青素可以显著提高蛋黄中虾青素含量。

茶氨酸生物转化体系研究

利用地衣芽孢杆菌转化茶氨酸,为茶氨酸的生物转化提供依据,设计4因素3水平正交试验,确定地衣芽孢杆菌产酶最优组合及茶氨酸最高含量组合.结果表明,在菌龄18 h、发酵时间24 h、温度28℃、pH 7.0、接种量10%、装液量30 mL时γ-GT酶活力最高为4.18 U∙mL^(-1);pH 9.0、谷氨酰胺0.45 mol∙L^(-1)、乙胺盐酸盐2.0 mol∙L^(-1)、发酵液量10 mL时茶氨酸含量最高为0.82 mg∙mL^(-1).地衣芽孢杆菌转化茶氨酸方法可行、体系简单容易控制,可用于以后的大规模生产.

复合调节体系对合成SBS微观结构及反应速率的影响

通过活性阴离子聚合手段,以正丁基锂为引发剂、环己烷为溶剂,合成苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三元嵌段共聚物(SBS)。分别研究了单一调节剂四氢呋喃(THF)、复合调节体系四甲基乙烯基二胺(TMEDA)与THF、二乙二醇二甲醚(2G)与THF对SBS微观结构的影响。结果表明,在聚合温度为60℃,苯乙烯(St)与丁二烯(Bd)质量比为32∶68,溶液质量分数为10%的条件下,2G+THF与TMEDA+THF对SBS的微观结构调节能力与聚合速率基本相同,均优于单独使用THF调节剂。

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺

目的 建立一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和易制毒前体羟亚胺。方法 采用多反应监测(MRM)模式,用Waters Oasis HLB柱(2.1mm×30mm,20μm)进行固相萃取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为固定相,柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离。结果 通过系统的方法学验证,氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的线性范围均为0.2~200 ng/L,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05、0.05、0.02 ng/L,具有较好的专属性、准确性和重复性。结论 基于SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定水体中痕量氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺分析的新方法,在13min内实现了氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的在线萃取、分离和分析全过程,并成功应用于城市污水监测。

急性胰腺炎患者血清ACE与ACE2的动态变化及其临床意义

目的探讨急性胰腺炎(acute pancreatitis,AP)病程一周内血清血管紧张素转化酶(ACE)、血管紧张素转化酶2(ACE2)水平的动态变化及其临床意义。方法选取2015年9月至2018年11月杭州师范大学附属医院AP住院患者60例,按《中国急性胰腺炎诊治指南》分为轻度急性胰腺炎组(MAP,45例)和中重度急性胰腺炎组[(M)SAP,15例],进行规范化治疗,并与同期健康体检的志愿者进行比较(对照组,10例)。采用酶联免疫吸附法测定各组第1、3、7天的血清ACE、ACE2水平,并将ACE、ACE2、ACE2/ACE分别与急性生理与慢性评分II(APACHE II)作相关性分析。结果随着病情发展,MAP组和(M)SAP组患者APACHE II评分呈下降趋势,但(M)SAP组患者评分始终高于MAP组(P<0.05)。MAP组患者随APACHE II评分下降,ACE、ACE2、ACE2/ACE逐渐升高,但差异无统计学意义(P>0.05)。(M)SAP组患者随APACHE II评分下降,ACE逐渐下降(P=0.006);ACE2无明显变化(P=0.750);ACE2/ACE逐渐升高(P<0.001)。相关性分析表明,ACE与APACHE II评分呈线性正相关(r=0.543,P<0.01),ACE2/ACE与APACHE II评分呈线性负相关(r=-0.297,P<0.05)。ACE、ACE2、ACE2/ACE用于判断病情严重程度的敏感性分别为51.1%、33.3%、84.4%,特异性分别为70.0%、86.7%、63.7%。结论血清ACE、ACE2均参与了AP疾病的发生、发展,以ACE为代表的经典轴会促进胰腺炎发展;以ACE2为代表的新轴来拮抗经典轴,具有抗炎症作用。ACE2/ACE是判断病情严重程度敏感性的较高指标。

高风险甲状腺手术中神经监测对喉返神经保护的研究现状与进展

高风险甲状腺手术是指喉返神经(RLN)损伤率高的多种甲状腺手术总称。主要包括再次甲状腺手术、甲状腺癌根治性手术等类型。术中神经监测(IONM)作为神经保护的一种辅助技术,对RLN的识别率高,有利于鉴别RLN与非神经组织,并能有效验证RLN功能的完整性,弥补了显露RLN技术的局限,降低了RLN损伤风险。IONM的费用较高,但与显露RLN技术相比,在高风险甲状腺手术中应用仍具有很高的成本效益。

城市公园生态水体设计及施工技术研究--以南京青龙绿带二期工程为例

在生态文明建设背景下,城市公园在城市生态系统及市民工程构建中发挥着越来越重要的作用。而生态水体作为城市公园景观中的重要构成元素,具有极为重要的生态及文化价值。本文以城市公园生态水体的设计及施工技术作为切入点,在总结相关生态水体理论及技术的基础之上,以南京青龙绿带二期生态水体工程为例,介绍了其设计与施工过程中涉及的技术要点,现实意义极为深刻,总结出的设计、施工经验以期能够为相关工程研究及实践提供参考。

术中神经生理监测技术在甲状腺再手术中的应用效果观察

目的探讨术中神经生理监测(IONM)技术在甲状腺再手术中的临床应用价值。方法选取2010年1月至2020年7月在杭州师范大学附属医院接受再次甲状腺手术的患者109例。其中应用IONM联合肉眼识别保护喉返神经的患者65例(IONM组),暴露神经94条;常规显露保护喉返神经的患者44例(对照组),暴露神经65条。比较两组患者术中喉返神经识别率、喉返神经确认时间、喉返神经损伤率、暂时性喉返神经损伤率、永久性喉返神经损伤率、术中出血量以及手术时间的差异。结果IONM组喉返神经识别率明显高于对照组(96.8%比75.4%,P<0.05),喉返神经确认时间短于对照组[(5.3±2.3)min比(6.9±2.5)min,P<0.05]。两组患者喉返神经损伤率、永久性喉返神经损伤率比较差异均无统计学意义(5.3%比13.8%、3.2%比3.1%,均P>0.05);IONM组患者暂时性喉返神经损伤率低于对照组(2.1%比10.8%,P<0.05),术中出血量明显少于对照组(P<0.05);两组患者手术时间比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论IONM技术能有效提高再次甲状腺手术中喉返神经识别率,术中加快对神经的确认,降低暂时性喉返神经损伤率,减少术中出血量,而并不增加手术时间,建议再次甲状腺手术时可以考虑应用。

低水平流行区肝吸虫致急性胆道感染1例并文献复习

1 病例介绍 患者女,48岁,四川绵阳人,近5年在浙江杭州和义乌打工。2016年10月8日因突发上腹剧痛3 h急诊入院。查体:体温36℃,血压136/82 mmHg,脉搏91次/min,皮肤、巩膜无黄染,剑突下压痛明显,Murphy′s征阳性,肝区有叩击痛。实验室检查:WBC 12.67×10^9/L,中性粒细胞72.9%,血嗜酸性粒细胞0.2%,嗜酸性粒细胞绝对值0.03×10^9,超敏CRP 50.66 mg/L;生化:TBIL 23.5 μmol/L,DBIL 9.8 μmol/L,ALT 242 U/L,AST 1137 U/L,ALP 216 U/L,GGT 472 U/L,LDH 974 U/L,胆碱酯酶13047 U/L;血淀粉酶52 U/L,AFP 13.15 ng/mL,CEA 1.06 ng/mL,CA19-9 16.73 U/mL,乙肝三系阴性。肝胆B超:胆囊大小9.9 cm×4.2 cm,张力增高,内见1.6 cm×1.2 cm强回声,胆总管上段宽0.9 cm,中下段显示欠清;腹部CT平扫示胆囊炎、胆囊结石、胆总管及肝内胆管扩张;MRCP示胆囊肿大,左肝管及肝内胆管局部扩张(图1A)。

企业开展入职“云”培训的策略及优化措施

当前形势下,企业开展培训工作将受到较大影响,其中企业入职培训以时间长、流动性大、人数众多等特点首当其冲。相关部门主动识变,科学应变,采取了“线下+线上”培训的重要举措。线上培训面临学员压力大、主动性差、交流不足、效果难以衡量等问题,相关部门探索实践了企业入职培训学员量化考核方案、学员薪酬激励方案以及打造了一批精品“云”系列活动,以此作为防控特殊时期的入职培训策略,进而为其他企业开展线上常态化培训以及特殊时期培训提供参考与借鉴。

新时代高校教育对大学生“四德”观念的影响研究——以财经类院校为例

新时代加强思想道德建设背景下,提高大学生“四德”水平成为高校推进新时代大学生思想道德教育的重要路径,本文以财经类院校为例,运用SPSS对学校支持与新时代大学生“四德”关系的问卷数据进行了分析。研究发现,学校支持对大学生“四德”的社会公德、职业道德、家庭美德、个人品德四个维度均有显著影响,并提出了相关的对策建议。

葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质测定方法的建立

目的:根据ICH Q3D最新要求,建立同时测定葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质的方法。方法:样品经直接稀释后采用电感耦合等离子质谱分析,以Sc、In、Bi为内标,等离子功率1500 W,载气流量1.05L·min-1。结果:24种元素线性均良好(r均大于0.999),检测下限为0.0002~0.005 ng·mL-1,各浓度点平均回收率为98.5%~123.8%(n=3),重复性为2.6%~6.0%(n=6),中间精密度为3.4%~7.5%(n=12)。不同厂家的葡萄糖酸钙注射液中24种元素杂质含量均符合ICH规定。结论:本文应用的方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可用于葡萄糖酸钙注射液中元素杂质的质量控制。