气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定土壤及沉积物中23种有机氯农药

建立了微波萃取,弗罗里硅土固相萃取柱及铜粉除硫净化,双柱双电子捕获检测器(ECD)-气相色谱法(GC)测定5种不同质地土壤及5处不同来源沉积物中的23种有机氯农药(OCPs)。采用内标法定量,在0.005～0.5mg/L的质量浓度范围内,替代物和各种农药标准品的线性相关系数(r2)均大于0.997。5种土壤及5处沉积物中23种OCPs的平均加标回收率分别为50%～119%和52%～120%,相对标准偏差分别为0.9%～16.1%(n=6)和0.3%～28.4%(n=6),检出限为0.00005～0.0005mg/kg。结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定农药残留的要求,可大范围推广使用。

基于桁架模型的钢筋混凝土梁剪压破坏承载力计算

在试验的基础上,将钢筋混凝土梁剪压破坏承载力分解为开裂荷载Pcr及桁架模型承载力Ptr之和.利用材料力学最大主拉应力公式,推导了钢筋混凝土梁斜截面开裂荷载Pcr公式,建立了钢筋混凝土梁剪压破坏时的桁架模型,并考虑了混凝土斜压杆的软化效应,运用虚功原理,推导了桁架模型承载力Ptr公式,计算结果与试验值符合较好.

型钢混凝土梁在我国的研究进展

型钢混凝土结构以其强度高、抗震性能好、耐火、耐久等优越性在我国日益发展。文章主要介绍了型钢混凝土梁在国内的研究进展情况,着重从实腹式和空腹式这两大类概述了型钢混凝土梁在试验和相关计算理论方面的研究成果,并结合目前研究现状对今后的研究工作进行展望。

浅谈城市道路软土路基的处理方法

在道路施工过程中，不可避免会遇到软土路基的处理问题。文章结合软土地基特点，介绍了软土路基的常见病害，并对其产生原因进行分析，阐述各种软土地基病害的相应治理措施，总结软土地基的各种治理办法，指出实际工程中应因地制宜选取合适的方法，以期减小软土路基病害造成的损失。

复方氨酚苯海拉明片的溶出曲线质量评价

为建立复方氨酚苯海拉明片溶出曲线UPLC检测方法,并对市售产品及参照药品体外溶出过程进行考察,分析影响溶出行为的处方、工艺、环境因素,为复方氨酚苯海拉明片的质量和疗效一致性评价工作提供参考。该文采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以水(磷酸调p H至2.5)与乙腈为流动相梯度洗脱,流量0.5 m L/min,检测波长216 nm(对乙酰氨基酚和盐酸苯海拉明)和205 nm(咖啡因和盐酸麻黄碱);溶出曲线试验采用桨法,选用4种溶出介质各900 m L/500 m L,转速50 r/min。结果表明各生产企业样品批内溶出曲线相似度均较差,同一介质中不同企业样品间溶出行为差异大。该方法简便、准确,可用于复方氨酚苯海拉明片的溶出曲线测定。

拍打运动与健身

人们一旦因看书时间较长而头昏脑胀时，就习惯地轻轻拍拍脑门：坐得时间较久后，腰腿酸痛不适，使用拳头捶捶腰，拍拍腿；走路时间较长时，双下肢酸胀不适，就用双手拍打揉搓等等。这些都是最简单的“拍打运动”，通过拍打运动来消除疲劳，减轻不适和疼痛。

小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸的含量测定

目的建立测定小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸含量的反相液相色谱法。方法采用菲罗门Gemini C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱;以缓冲液(取硫酸铵5.0 g和庚烷磺酸钠4.0 g加水1 000 mL溶解,用HCl调节pH 1.5)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:205 nm:柱温:40℃;进样量:10μL。结果盐酸半胱氨酸在0.021 04～0.841 6 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率(n=15)为98.4%,RSD为1.8%; 18AA-Ⅰ注射液中盐酸半胱氨酸的含量普遍高于18AA-Ⅱ和19AA-Ⅰ注射液。结论建立的方法专属性高,结果准确可靠,可用于小儿复方氨基酸注射液中盐酸半胱氨酸含量的控制,18AA-Ⅱ和19AA-Ⅰ注射液生产工艺有待改进。

HPLC法测定福多司坦原料药及其制剂中有关物质的含量

目的:建立福多司坦原料药及其制剂中有关物质含量测定的方法。方法:以国内8家企业生产的福多司坦原料药或制剂为样品。采用高效液相色谱(HPLC)法(外标法)测定杂质A、B、C的含量,色谱柱为MGⅡC18,流动相为0.12%己烷磺酸钠溶液(pH2.0),流速为1.0mL/min,检测波长为210nm,柱温为35℃,进样量为20μL。采用HPLC法(加校正因子的主成分自身对照法)测定杂质E、F、G的含量,色谱柱为Altech Altima C18,流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5mL/min,检测波长为200nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C、E、F、G的检测质量浓度线性范围分别为0.446~22.291、0.202~20.158、0.101~12.082、0.111 0~11.100、0.210 4~10.520、0.221 6~11.080μg/mL,检测限分别为5.57、1.01、1.99、2.22、4.21、4.43ng,定量限分别为11.14、2.02、3.98、4.45、8.42、8.85ng;杂质E、F、G的校正因子分别为0.91、1.42、1.73,相对保留时间分别为0.88、1.95、3.08;精密度(n=6)、稳定性[杂质A(4h,n=3),其余各杂质(24h,n=7)]试验的RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为98.0%、97.3%、102.4%、99.4%、98.9%、96.4%,RSD分别为1.4%、1.5%、1.1%、0.9%、1.2%、0.5%(n=9);8家福多司坦原料药或制剂生产企业中杂质总含量均<1.1%。结论:该方法灵敏度高、专属性好,可用于福多司坦原料药及其制剂中有关物质的定量研究。

固相萃取-超高效液相色谱法测定愈酚喷托异丙嗪颗粒中6种色素含量

目的建立超高效液相色谱法同时测定愈酚喷托异丙嗪颗粒(SPPG)中可能存在的6种色素(胭脂红、日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红)的含量。方法采用固相萃取法对样品进行前处理后,超高效液相色谱法测定含量。使用美国沃特世HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以10 mmol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm。结果样品中的其他成分均不干扰6种色素的检测,6种色素均能达到基线分离,在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均不小于0.9996,该方法精密度、重复性、回收率均良好。对12个厂家132批样品中的合成色素进行测定,结果胭脂红含量为0.03~0.16 g/kg,9个厂家存在未按处方投料的情况,日落黄、新红、苋菜红、诱惑红、偶氮玉红均未检出。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于SPPG中红色色素的质量控制。

跨新通扬运河特大桥钢桥面铺装设计与分析

针对目前大跨径钢桥面铺装所出现的车辙变形严重、层间粘结强度不足等病害,研究和分析国内外的不同桥面铺装技术。以泰州市青年路北延工程主桥为例,结合周边环境、施工条件和交通规划等因素,综合考虑经济合理性、技术成熟性、安全适用性、施工便捷性等多项评价指标,对钢桥面方案进行综合评价分析,以此确定钢桥面铺装结构方案。该铺装结构设计理念符合全寿命设计要求,具有较好的密水性、抗车辙、抗疲劳性能。所做工作能为类似钢桥面铺装设计提供参考。

HPLC同时测定复方氨基酸注射液中3个氨基酸的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方氨基酸注射液中色氨酸、酪氨酸、乙酰酪氨酸的含量。方法:采用Waters Symmetry■C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为8 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(9∶1),检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃。结果:3个氨基酸可完全分离,色氨酸、酪氨酸、乙酰酪氨酸的线性范围分别为12.15~242.96、4.06~81.13、12.36~247.20μg·mL^-1(r均为0.9999),回收率分别为98.0%、99.4%、102.0%(n=9)。7家企业生产的复方氨基酸注射液中色氨酸、酪氨酸、乙酰酪氨酸的含量分别为88.7%~113.8%、89.4%~103.1%、89.9%~101.3%,结果均合格。结论:所用方法可同时测定复方氨基酸注射液中3个氨基酸含量,并为现行标准的提高提供可靠依据。

复方氨酚苯海拉明片有关物质及原辅料相容性研究

目的:建立梯度洗脱-HPLC法测定复方氨酚苯海拉明片剂中有关物质,并对国内7家企业复方氨酚苯海拉明片的有关物质进行分析。方法:采用Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol·L^-1的磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH至2.1±0.05)-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为205 nm,柱温为30℃。已知杂质对氨基苯酚和盐酸苯海拉明杂质A采用外标法,其他已知杂质为加校正因子的自身对照法,未知杂质为不加校正因子的自身对照法。结果:主峰与18个已知杂质峰及其他降解杂质峰的分离度良好,4个主成分与18个已知杂质的线性关系良好,18个已知杂质的平均回收率为98.3%~101.6%,精密度、重复性、稳定性、专属性均良好。国内大多数企业片剂中单个杂质量在1.0%以下,杂质总量在2.0%以下。辅料羧甲基淀粉钠和盐酸苯海拉明配伍会使盐酸苯海拉明杂质A的量增加。结论:本法灵敏度高,专属性好,可用于复方氨酚苯海拉明片剂中有关物质的分析研究。

HPLC测定小儿复方氨基酸注射液中谷氨酸降解产生的有关物质

目的采用HPLC法测定小儿复方氨基酸注射液中谷氨酸降解产生的有关物质,并优化制剂的工艺。方法采用C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以5 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠溶液(磷酸调pH2.0)-乙腈(97:3)为流动相A、5 mmol·L^(-1)辛烷磺酸钠溶液(磷酸调pH2.0)-乙腈(50:50)为流动相B,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长200 nm,进样量10μL。结果谷氨酸降解产生的主要有关物质为焦谷氨酸,焦谷氨酸与样品中其他组分峰能完全分离;5.04~251.90μg·mL^(-1)焦谷氨酸与峰面积的线性关系良好(r=0.9997);回收率为100.6%~101.7%;进样精密度和重复性均符合规定;测定7家生产企业的135批样品中焦谷氨酸含量为谷氨酸标示量的0.3%~2.4%,不同生产企业样品中焦谷氨酸的数据差异较大,相同生产企业不同批次样品中焦谷氨酸的数据差异较小。研究表明:与样品生产工艺终端灭菌方式和灭菌参数相关。结论所用方法可控制小儿复方氨基酸注射液中谷氨酸降解产生的主要有关物质焦谷氨酸的质量,并提供灭菌工艺参数的优化方向。

HPLC测定小儿复方氨基酸注射液中甲硫氨酸的有关物质

目的采用HPLC法测定小儿复方氨基酸注射液中甲硫氨酸的有关物质,探讨市售制剂包装的合理性。方法采用HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液-乙腈(50∶50),流动相B为乙腈,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长200 nm,进样量10μL。结果甲硫氨酸降解产生的主要有关物质为甲硫氨酸亚砜,各强制降解条件下均未产生甲硫氨酸砜,其检出量可以有效评价甲硫氨酸的降解情况,甲硫氨酸亚砜与样品中其他组分峰能完全分离;0.5~106.9μg·mL^(-1)甲硫氨酸亚砜与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);回收率为98.81%~100.62%;重复性与进样精密度均符合要求;测定了7个生产厂家的135批样品,甲硫氨酸亚砜的含量为甲硫氨酸标示量的0.02%~0.71%,相同厂家生产的不同批次样品中,甲硫氨酸亚砜的含量差异较大,推测其生产工艺存在不稳定性。市售聚丙烯安瓿包装具有明显的透氧性,不加外层塑料包装在空气中长期放置会严重影响产品的质量。结论所用方法可测定小儿复方氨基酸注射液中甲硫氨酸的降解产物甲硫氨酸亚砜,实现产品质量的控制,同时为制剂包装的选择提供了依据。