高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。

液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中4种香料

采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的分析方法.样品用甲醇-水（1∶1）超声提取,提取液经离心过滤、HLB固相萃取柱净化后,采用Waters Xselect HSS T3色谱柱（2.1 mm× 150 mm,3.5 μm）分离,以0.1％甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测（MRM）模式下以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）进行定性分析,内标法定量.7 min内即可完成4种化合物的分离分析.在优化实验条件下,香兰素在1.0～50 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系,另外3种化合物的线性范围为0.5～50 ng·mL-1,相关系数均不低于0.9993,方法定量下限为10.0 μg·kg-1（香兰素）和5.0 μg·kg-1（甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素）,在低、中、高3个加标水平下,4种化合物的平均回收率为85.2％～ 107.4％,相对标准偏差（RSD）不大于5.7％.方法简便、有效、灵敏,为评价奶粉样品质量提供了新的检测方法.

基于固相萃取-液相色谱-串联质谱法的纺织品中三氯生和三氯卡班的测定

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术（SPE-LC-MS/MS）建立了同时测定纺织品中三氯生和三氯卡班的分析方法.样品用二氯甲烷超声提取,C18固相萃取净化后分析.串联质谱在多反应监测（MRM）模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对（母离子和碎片离子）信息比较进行定性和定量分析.三氯生和三氯卡班的线性范围分别为1.0 ～50.0、0.25 ～ 50.0 ng/mL.本方法的定量限分别为1.0和0.25 μg/kg,平均回收率为84.5％～108.2％,相对标准偏差小于8.1％.结果表明该方法准确、灵敏,可用于纺织品中三氯生和三氯卡班的分析测定.

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料高密度聚乙烯中痕量锑

应用微波消解氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)法测定了食品接触材料高密度聚乙烯中痕量锑,采用盐酸作为反应介质,并对最佳分析条件进行了探讨。结果表明,该方法的检出限为0.3μg/L,线性范围为1.0～10.0μg/L,添加水平为0.25、1.0和2.0mg/kg时,加标回收率为80.4%～106.5%,相对标准偏差小于6.9%。该方法操作简便,精密度和准确度好,检出限低,具有实际应用价值。

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品(猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾)中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100μg/L浓度范围内线性良好,决定系数(R 2)为0.9995,定量限(LOQ,S/N≥10)为2.0μg/kg。在2.0、5.0、20.0μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中4种新型杀菌剂

建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中硅噻菌胺、氟吡菌胺、吲哚磺菌胺和啶酰菌胺4种杀菌剂的分析方法。葡萄酒样品经HR-X固相萃取小柱提取和净化,乙酸乙酯洗脱目标物,在气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种杀菌剂在2.0～100.0ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.9988,方法定量限为2.0μg·kg^(-1)。方法平均回收率为77.2%～93.9%,相对标准偏差≤7.8%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于葡萄酒中以上4种杀菌剂的测定。

液相色谱-串联质谱法测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B

建立了同时测定宠物食品中赭曲霉毒素A和B的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈/水(1∶1,V/V)提取,HLB固相萃取柱净化。采用Agilent ZOBRAX C_(18)柱(150×2.1mm,5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,梯度洗脱。目标化合物在多反应监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,赭曲霉毒素A和B在0.1~10.0ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9993,方法定量限分别为0.1μg·kg^(-1)和0.05μg·kg^(-1)。方法平均回收率为78.3%~107.5%,相对标准偏差不大于9.5%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于宠物食品中赭曲霉毒素A和B的测定。

气相色谱-负化学离子源质谱法测定皮革中短链氯化石蜡

建立了气相色谱–负化学离子源–质谱法测定皮革中短链氯化石蜡的检测方法。样品经正己烷超声提取,浓硫酸净化后,采用气相色谱–负化学离子源–质谱仪测定,以外标法定量。短链氯化石蜡的质量浓度在2.5~50 μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.997 1,检出限为10 mg/kg,定量限为30 mg/kg。在50、100、200 mg/kg加标水平下,样品平均回收率为80.4%~110.4%,测定结果的相对标准偏差为3.8%~9.5%(n=6)。该方法灵敏、简单、准确,可用于皮革制品中短链氯化石蜡的测定。

超高效液相色谱法测定淫羊藿中8种黄酮类成分的含量

建立同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿新苷A、宝藿苷I、朝藿苷甲、朝藿苷丙等8种黄酮成分含量的超高效液相色谱测定方法。采用ZORBAX Eclipse XDB C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,进样量1μL,检测波长为270 nm,柱温30℃。8种黄酮成分可以实现完全分离,在0.2~20.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性系数大于0.9991,样品加标平均回收率为94.6%~106.5%,相对标准偏差不大于5.0%。本方法快速,灵敏,准确,可用于淫羊藿中8种黄酮类成分的同时测定。

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中11种氯苯类化合物

以二氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取皮革制品中11种氯苯类化合物,萃取液经浓缩之后进GC-MS分析,内标法定量。该方法快速简便,定性定量准确,灵敏度高。上述11种化合物的线性范围为0.1~2.0μg/m L,方法的定量限为0.1mg/kg,在3个加标水平下,该方法的平均回收率在74.5%~108.7%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.5%。

超声萃取–气相色谱–质谱法同时测定皮革制品中11种氯甲苯类化合物

建立了皮革制品中2-一氯甲苯、3-一氯甲苯、4-一氯甲苯、2,4-二氯甲苯、2,5-二氯甲苯、2,6-二氯甲苯、2,3-二氯甲苯、3,4-二氯甲苯、2,3,6-三氯甲苯、2,4,5-三氯甲苯、五氯甲苯等11种氯甲苯类化合物的超声萃取–气相色谱–质谱分析方法。样品用二氯甲烷溶液超声提取,提取溶液直接进气相色谱–质谱联用仪进行分析,以2,4,5,6-四氯间二甲基苯酚为内标物,内标法定量。11种氯甲苯类化合物的线性范围为0.1~2.0μg/m L,相关系数(r^2)不小于0.999 1,方法的定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在79.7%~104.1%之间,测定结果的相对标准偏差小于8.0%(n=6)。该方法快速、简便,定性定量准确,灵敏度高,适用于皮革制品中11种氯甲苯类化合物含量的日常检测。

微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中3个姜黄素类化合物

目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定温郁金中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素的含量。方法:温郁金样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%醋酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:上述3个姜黄素类化合物的检出限(LOD)为0.02～0.16 ng.mL-1,定量限(LOQ)为0.05～0.53 ng.mL-1,姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素平均回收率为94.6%、96.5%、95.3%,RSD分别为2.3%、2.6%、2.2%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于温郁金中3个姜黄素类化合物的分析。

高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷含量。方法:羌活样品超声萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:异欧前胡素和紫花前胡苷的检出限分别为0.03 ng·mL-1和0.015 ng·mL-1,定量限分别为0.10 ng·mL-1和0.05ng·mL-1,异欧前胡素和紫花前胡苷平均回收率分别为93.6%和94.5%,RSD分别为2.4%和2.6%。结论:该方法经方法学验证,可用于羌活中异欧前胡素和紫花前胡苷的分析。

夏天无生物碱电喷雾质谱分析

目的:用液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS),对夏天无生物碱(四氢巴马亭、盐酸巴马亭、原阿片碱、比枯枯灵)在电喷雾质谱下的裂解途径进行探讨。方法:正离子模式下进行检测。液相色谱条件:色谱柱为Waters X BridgeTM C18反相柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.2%乙酸-乙腈,梯度洗脱,流速为0.25 mL.min-1。结果:在正离子模式下,夏天无生物碱化合物较容易失去甲醛和一氧化碳,也能够失去苯环,呈现出一定的裂解规律。结论:本文为夏天无生物碱的快速检测提供了一种有效的质谱方法。

微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素

目的:建立微波辅助萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中3种辣椒素类化合物(辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素)含量。方法:辣椒样品经微波辅助萃取甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。串联质谱在多反应监测模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果:3种辣椒素的检出限为0.01～0.11 ng.mL-1,定量限为0.03～0.36 ng.mL-1,辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素平均回收率分别为95.4%,94.3%,93.1%;RSD分别为2.1%,2.5%,2.7%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于辣椒中3种辣椒素的分析。

加速溶剂萃取-固相萃取-液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定羊栖菜中六溴环十二烷异构体

采用同位素稀释-高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱法同时测定羊栖菜中3种六溴环十二烷(HBCD)非对映异构体。羊栖菜样品磨碎、加入同位素内标13C-HBCD后以乙酸乙酯为提取溶剂,采用加速溶剂萃取法,使用W aters X BridgeTM C18反相柱分离;流动相为10mmoL的乙酸铵/乙腈(0.1%乙酸)/甲醇,在等度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析,内标法定量。结果表明,在7min内即可完成α,β和γ-HBCD 3种同分异构体的分离,检测限(LOD)为0.3～1.0ng/g,定量限(LOQ)为1.0～4.0ng/g,添加水平为5、10和25ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.7%～102.5%,相对标准偏差小于3.9%。本方法为评价羊栖菜样品质量提供了新的检测方法。