连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐

采用AA3连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐。通过实验条件的优化选择,建立最佳测定方法,检测结果与分光光度法保持一致。硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为：0.000 15 mg/L和0.000 029 mg/L,实际海水样品中硝酸盐和亚硝酸盐加标回收率分别为：84.67%~101.2%和86.67%~100.0%,相对标准偏差分别为0.067%~5.27%和0.00%~4.35%（n=6）。本方法具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性高等优点,能满足大批量海水检测要求。

流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐

采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下，氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0．25mg·L-1和0．30mg·L-1以内，检出限（3S／N）分别为0．42μg·L-1和0．56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85．0％～103％和86．7％～103％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）分别在0．43％～5．3％和0～4．1％之间。方法用于分析标准物质，测定结果与分光光度法的结果一致。

流动注射法测定海水中的氨氮

采用流动注射-分光光度法测定海水中氨氮实验方法,通过实验条件的优化选择,建立测定海水中氨氮的最佳条件。方法检出限为:0.002 9 mg/L,相对标准偏差为:0.88%～5.79%,加标回收率为88.0%～101.0%。此方法与普通分光光度法相比具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性好等优点,适合批量样品的测定。

浙江东极岛海域叶绿素a含量及与环境影响因子的相关分析

分别于2010年春季、夏季、秋季和2011年冬季对舟山东极岛海域进行4个航次的叶绿素a含量的初步调查,并对该海区叶绿素a含量的变化进行分析,还探讨了叶绿素a含量的分布,以及与环境因子之间的相互关系。调查结果表明,东极岛海域春季、夏季、秋季、冬季的叶绿素a含量平均值分别为5.450、3.697、2.699、2.143μg/L。Pearson相关性分析表明,整个调查海区,叶绿素a的含量与海区水温、盐度、透明度、悬浮物、高锰酸钾指数、溶解无机氮、硅酸盐等因素密切相关。

小鼠生物法检测麻痹性贝类毒素技术探讨及应用

为了确保贝类毒素监测结果的有效性和可信性,建立和规范快速准确的麻痹性贝类毒素(PSP)检测方法,本研究梳理了小鼠生物法(MBA)快速准确检测PSP的实验室规范要求、影响因素及操作要点。并运用MBA法,对浙江沿岸海域养殖区采集的贝类样品进行3个批次的PSP应急监测分析,结果表明,赤潮高发对贝类富集PSP有很大影响。此外,结合对浙江沿岸养殖区PSP的现状分析,提出了养殖贝类质量安全相关监管意见。

氢化物发生原子荧光法测定海水中的微量砷

对氢化物发生原子荧光法测定海水中的微量砷进行了分析讨论,测定结果表明:方法的检出限为0.08μg/L,回收率为89.13%～116.03%之间,线性范围0.10～10.0μg/L,相关系数在0.999以上,相对标准偏差和测定精密度明显优于《生活饮用水卫生标准》配套检验方法;对Millpore纯水与外海无砷海水进行标准曲线分析对比,线性良好,斜率基本相同;对海水样品进行平行双样的测定,相对容许偏差都好于国家标准海洋监测规范GB17378.2-1998。因此本方法可以适用于测定海水中砷的含量。

微波消解—原子荧光法测定浙江近岸海域沉积物中的砷

采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定，避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下，进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下，方法的线性范围为0.0～20.0μg/L，相关系数为0.9998，检出限为0.02 mg/kg，实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%～105.4%，相对标准偏差（n=6）为0.48%～5.84%。本方法简单快速，基体干扰小，重现性好，回收率令人满意，能满足海洋沉积物中砷的分析。

流动注射法与分光光度法测定海水中亚硝酸盐的含量

采用流动注射法和分光光度法测定海水中的亚硝酸盐含量。通过实验条件的优化选择,建立了流动注射仪最佳测定方法。两种方法测定曲线线性范围均为0~0.05 mg/L,相关系数均大于0.999;流动注射法和分光光度法的方法检出限分别为0.002 6 mg/L和0.002 9 mg/L;在标准物质和实际水样测定中,二者测量结果基本一致,均具有较好的精密度和准确度;流动注射法在实际样品测定加标回收率为83.0%~101.6%,相对标准偏差为0.29%~4.57%。因流动注射分析法具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性好等优点,更适合批量样品的测定。

藻类中砷的形态分析研究

采用原子荧光光谱法,研究了藻类中砷的形态分析,测定3种藻类中的有机砷和无机砷。在选定的试验条件下,方法检出限为0.01 mg/kg和0.04 mg/kg;进行3种藻类样品的测定,相对标准偏差为1.32%～4.65%、2.78%～6.15%,加标回收率为83.85%～100.58%、78.12%～111.18%。样品处理简便快速,线性范围宽,基体干扰小,精密度、准确性均能满足藻类中的形态分析。

原子荧光法测定浙江近岸养殖海水中的微量元素硒

采用氢化物发生-原子荧光法定养殖海水中硒含量。通过实验条件选择,对消解样品的酸浓度和硒还原方式等条件进行了优化。在优化后的最佳测定方法下,硒测定的标准曲线线性范围为0-10.0μg/L,养殖海水样品加标回收率在84.4%-102%,相对标准偏差在0.13%-5.27%之间（n=6）,方法检出限为0.15μg/L。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、易于普及,适用于养殖海水中硒的快速检测。

可食性藻类中砷形态分析方法研究进展

食品安全和功能食品已成为全球关注的议题。可食性海洋藻类是我省天然藻场和海水养殖的重要品种,具有丰富的营养和药用价值,但砷的形态较复杂。本文扼要介绍了可食性藻类中砷形态分析方法的研究现状,包括砷形态常规分析方法、联用技术在砷形态分析中的应用等,并对几种联用技术在可食性藻类砷形态分析中的应用进行了展望。

氢化物(Hydride)—原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Speebrophotometry)测定海洋沉积物中的痕量硒(Trace Selenium)

本文采用硝酸-高氯酸处理样品,研究了氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量硒的方法。在选定的试验条件下,方法检出限为0.15μg/kg;进行了大量的海洋沉积物样品测定,相对标准偏差为0.42%￣5.41%,加标回收率为81.70%￣98.38%,结果满意。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。

舟山电厂附近海域水体中叶绿素a含量的探讨

对舟山电厂附近海域进行叶绿素a含量的初步调查,并对这该海区叶绿素a含量的变化进行分析,还探讨了叶绿素a含量的分布,以及与环境因子之间的相互关系。调查结果表明,舟山电厂附近海域5、12月两个月叶绿素a含量平均值为1.837μg/L,其中高潮时为1.482μg/L,低潮时为2.193μg/L。分析结果表明,整个调查海区,叶绿素a的含量与海区盐度、水温、光照、气温、透明度等因素密切相关,与高低潮的变化有关。舟山电厂附近海域叶绿素a含量结果表明舟山电厂附近海域水体水质状况良好,未发生水体富营养化。

浙江沿海海产品中汞形态分析测定与分布特征

建立水产品中汞形态分析的盐酸溶液提取、高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪测定方法,从提取剂盐酸溶液浓度、络合剂选择、泵速和气体流速方面进行条件优化,方法学评价结果表明该方法准确度高、精密性好;采自浙江沿海的160个实际样品测定数据证明大部分水产品肌肉中都有甲基汞检出,甲基汞是水产品肌肉中存在的主要形态,其质量分数占总汞质量分数的65.0％～95.2％,食物链级别较高的食肉鱼类甲基汞含量高于普通鱼类;海产品中鱼皮和内脏的总汞含量值高于其鳃和肌肉部位的总汞含量值,且在内脏、鳃和鱼皮中主要是以无机汞形态存在.

高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量

建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2～50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%～87.1%,相对标准偏差为3.4%～6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-质谱法测定水产品中头孢菌素残留量

建立了水产品可食部位中头孢哌酮、头孢喹肟、头孢洛宁、头孢唑啉、头孢匹林、头孢噻呋、头孢匹罗和头孢氨苄8种头孢菌素的超高效液相色谱-质谱测定法。样品经乙腈-水溶液提取、多壁碳纳米管固相萃取净化后,以Acquity Xselect CSH C_(18)柱为分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。结果表明,8种头孢菌素均呈良好的线性关系(R^2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之间;在阴性样品采取梯度加标,添加回收率为67.3%~94.2%,RSD为3.3%~14%。本方法检测成本低、准确度高、精密度好,能够满足水产品中头孢菌素检测的要求。

三唑磷对海水虾类、蟹类的急性毒性试验

报道了三唑磷对浙江沿岸常见的脊尾白虾、日本大眼蟹和长毛对虾的24hLC50、48hLC50、96hLC50值,以及中国对虾不同发育阶段的24hLC50、48hLC50、72hLC50值,对处理有关的污染事故和评价海洋环境方面具有重要的实用价值和参考作用。

固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后，用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离，氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0．02～1．0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．0025-0．004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，回收率在93．0%～111％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在0．13‰～5．2％之间。

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞的形态

提出了高效液相色谱与原子荧光光谱法联用测定水产品中3种汞化合物,即无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。样品提取液过C_(18)固相萃取柱净化,经C_(18)色谱柱分离后,用原子荧光形态分析仪测定3种汞化合物的含量。无机汞、甲基汞和乙基汞的质量浓度在1.00~50.0μg·L^(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,无机汞和甲基汞的测定下限(10S/N)为0.03 mg·kg^(-1),乙基汞的测定下限为0.04 mg·kg^(-1)。方法用于水产品分析,并进行加标回收试验,方法的回收率在73.3%~87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.6%~9.1%之间。

浙江沿岸养殖贝类有毒有害物质污染状况监测研究

2009-2010年对浙江沿岸三门湾、乐清湾和嵊泗海水贝类养殖区采样151批次,连续2年监测了贝类微生物、贝类毒素和重金属有毒有害物质的污染状况。结果表明浙江沿岸贝类产品尚存在一定风险,部分样品有贝类毒素检出或重金属含量超标现象,应引起贝类消费者和相关渔业管理部门的重视。