含氮多孔有机聚合物对水中刚果红的吸附性能

以三聚氯氰和对苯二胺为单体,利用三聚氯氰中3个氯原子的分级亲核取代反应得到含氮多孔有机聚合物(Cy-PA POP)。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)及氮气吸附-脱附等手段表征其结构。以染料废水中典型的偶氮染料刚果红为去除对象,研究Cy-PA POP对其的吸附行为,并探讨了吸附机制。结果表明:当吸附剂用量为10mg,刚果红溶液初始浓度为100mg/L时,完全吸附时间为20min,Cy-PA POP对刚果红表现出超快地特异性吸附,最大吸附容量可达441.22mg/g。Cy-PA POP对水中刚果红的吸附动力学符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型,且吸附热力学表明吸附行为是自发的过程。

粒径可控纳米CeO2的微乳液法合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸铈(Ce(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系合成CeO2前驱体,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到纳米CeO2的适宜焙烧温度为550℃,CeO2前驱体经550℃焙烧后得到纳米CeO2.采用XRD、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等表征手段分别对纳米CeO2的晶形、形貌、粒径及紫外吸收性质进行了表征,该纳米CeO2粒子具有立方晶型结构,分散性较好、粒径范围为5-18nm.考察了微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度对纳米CeO2粒径的影响,结果表明:利用微乳液法,通过改变微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度能够对纳米CeO2粒径进行有效控制;纳米CeO2的粒径均随着正辛烷与正丁醇质量比和Ce(NO3)3浓度的增大而减小.同时,对不同条件下制得的纳米CeO2的紫外吸收性质进行了考察.

含杂原子多孔有机聚合物的制备及其吸附性能

为去除水中染料和挥发性碘单质,采用三聚氯氰(cyanuric chloride)与对苯二酚(hydroquinone),通过在无催化剂作用下的亲核取代反应,成功合成了含杂原子的有机多孔聚合物(命名为C_(y)HPOP)。对聚合物进行傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征;测试聚合物的碘蒸气吸附性能,并对吸附前后的聚合物进行热重分析;测试聚合物对亚甲基蓝溶液的吸附性能,并对吸附过程进行动力学拟合、热力学拟合以及吸附等温线模拟。研究表明:聚合物被成功合成,且为无定型结构;聚合物骨架在450℃才开始塌陷,失重率约10%,具有良好的热稳定性;C_(y)HPOP在碘蒸气中8 h饱和吸附容量可达166.67%;C_(y)HPOP对亚甲基蓝的去除率可达98%,最大吸附量为83.5306 mg/g;聚合物对亚甲基蓝溶液的吸附符合准二级动力学模型,吸附等温式拟合符合Langmuir模型,其机制属于物理吸附。该聚合物在污染物去除及捕获的应用中具有一定的潜能。

三元稀土配合物Ln(5-Cl-SA)_3(Phen)_2的合成、晶体结构和荧光性质

以水/乙醇/乙腈为溶剂,采用溶剂热法,合成了两个结构新颖的异质同晶稀土配合物Ln(5-Cl-SA)3(Phen)2(Ln=Nd(1)、Ho(2),5-Cl-SA=5-氯水杨酸,Phen=邻菲啰啉)。利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、荧光分光光度法(FS)等对其结构和光学性质进行了分析与表征。结果表明,两种稀土配合物均为单斜晶系、P21/c空间群,其中钕配合物(1)为十配位的双帽四方反棱柱构型,由于镧系收缩效应的影响,钬配合物(2)为九配位的三帽三棱柱构型,且两种配合物均具有良好的荧光性质。

4-甲基水杨酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配合物[Cu(4-Me-SA)(Phen)]·2H2O(Phen=1,10-邻菲啰啉,4-Me-SA=4-甲基水杨酸),用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构,通过元素分析(EA),红外光谱(FTIR),紫外-可见光谱(UV-Vis),热分析(DSC-TGA)和荧光光谱(FS)对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明:晶体属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=0.8324(3)nm,b=1.2644(5)nm,c=1.7493(7)nm,α=90.00°,β=100.404(7)°,γ=90.00°,V=1 810.8(12)nm3,Z=4。配位原子分别来自于1个4-甲基水杨酸配体的2个氧原子和1个邻菲啰啉配体的2个氮原子,形成配位数为4的稳定结构。配合物中的氢键和π-π堆积作用使其自组装成1个稳定的三维立体结构。发光性能测试表明,该配合物具有荧光性质。

反相微乳液介质中氢氧化镧纳米棒的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸镧(La(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液介质合成了纳米氢氧化镧(La(OH)3),考察了水与CTAB的摩尔比(水核比)、La(NO3)3的浓度对纳米La(OH)3形貌和尺寸的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等方法对纳米La(OH)3的晶形、形貌、尺寸进行了表征.结果表明,利用反相微乳液法,成功地合成了分散性较好、不同尺寸的La(OH)3纳米棒.

2,5-二羟基对苯二甲酸Tb(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

采用溶剂热法合成了一个配位聚合物{[Ln2(H2-DHBDC)3(H2O)4](H2O)2}n(H2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸)。利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其结构和性质进行了分析与表征。结果表明:晶体属于单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.0640(8)nm,b=1.1239(9)nm,c=1.5232(12)nm,α=99.351(11)°,β=99.511(11)°,γ=92.482(12)°,V=1768(2)nm3,Z=2。八个氧原子在铽离子周围形成一个变形的三角十二面体配位环境,金属离子通过与配体连接形成具有一定孔道的三维结构。荧光分析测试表明,配合物具有较好的荧光性。

反相微乳液介质中Nd_2(CO_3)·_38H_2O的可控合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸钕[Nd(NO3)3]溶液(碳酸钠溶液)所组成的反相微乳液为反应介质,采用微乳液溶剂热法合成了Nd2(CO3)3·8H2O,并考察了水/核比([H2O]/[CTAB])和Nd(NO3)3的浓度对其形貌和尺寸的影响.利用X射线衍射(XRD)、热分析(DSC-TGA)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对Nd2(CO3)3.8H2O的晶型、形貌及尺寸进行了表征,并提出了不同形貌Nd2(CO3)3·8H2O形成的可能机理.结果表明,随着水/核比的增大,Nd2(CO3)3.8H2O的形貌从多面体变成鱼尾状,再变成针状;随着Nd(NO3)3浓度的增大,针状Nd2(CO3)3.8H2O的尺寸逐渐减小.

α-烯烃磺酸盐、NaCl、NH_4Cl对液体洗涤剂粘度影响的研究

研究了阴离子表面活性剂/非离子表面活性剂复配液体洗涤剂时α 烯烃磺酸盐、NaCl、NH4Cl对其粘度的影响。结果表明:液体洗涤剂中无论是否含有NaCl或NH4Cl,其粘度均随体系中α 烯烃磺酸盐浓度的增加而下降。NaCl或NH4Cl对液体洗涤剂粘度的提高程度与α 烯烃磺酸盐的浓度有关。对以α 烯烃磺酸盐为主体表面活性剂的液体洗涤剂,其粘度的提高与NaCl或NH4Cl的浓度有关。

2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配位聚合物的合成与表征

以水/乙腈为溶剂,采用溶剂热法合成2,5-二羟基对苯二甲酸Eu(Ⅲ)配合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_3(H_2O)_4](H_2O)}n(其中H_2-DHBDC表示2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重分析(TG)和荧光分光光度法(FS)等对其晶体结构和荧光性质进行分析与表征.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.949 25(6)nm,b=1.029 9(7)nm,c=1.056 5(7)nm,α=98.164(10)°,β=111.352(10)°,γ=111.969(10)°,V=835.65(10)nm^3,Z=1.且9个氧原子在铕离子周围形成一个三帽三棱柱配位环境,Eu(Ⅲ)通过配体之间的连接形成了具有一定孔道的三维结构;荧光分析结果表明,配合物具有较好的荧光性质.

微乳液法纳米氧化钕的制备及其在羊毛染色中的应用

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸钕(Nd(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系合成氧化钕(Nd2O3)前躯体,并采用热分析(DSC-TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定得到纳米Nd2O3的适宜焙烧温度为900℃;采用XRD和透射电子显微镜(TEM)对纳米Nd2O3的晶形、形貌、粒径进行了分析表征.结果显示,制得了分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为4 nm的球形纳米Nd2O3.将制得的纳米Nd2O3作为染色助剂,应用于弱酸性深蓝5 R、弱酸性桃红BN、弱酸性艳蓝RAWL在羊毛上的染色,并采用扫描电子显微镜(SEM)和电子能谱(EDX)对吸附在羊毛表面的纳米Nd2O3进行了表征,同时考察了纳米Nd2O3的含量对染料吸附率和上染率的影响以及温度对上染率的影响.结果表明,经过纳米Nd2O3处理羊毛后,纳米Nd2O3能均匀的吸附在羊毛表面上.在温度为90℃下,当纳米Nd2O3的含量相同时,吸附率和上染率均为弱酸性深蓝5R最大,其次是弱酸性桃红BN,弱酸性艳蓝RAWL最小;当纳米Nd2O3的含量为1%时,染料吸附率和上染率均达到最大.

钐-5-磺基水杨酸配合物的合成、晶体结构及光学性能

采用水-溶剂热法合成出钐配合物Sm(SSA)(H2O)2·H2O,并通过元素分析、红外光谱、热重分析对其结构进行表征,利用紫外及荧光分光光度计研究配合物的光学性能,用X-射线单晶衍射仪测定配合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n;晶胞参数a=0.888 44(16)nm,b=0.892 54(16)nm,c=1.436 6(3)nm,α=90.00°,β=100.810(2)°,γ=90.00°,Z=4,V=1.119 0(3)nm3(CCDC No.:875 346).中心金属离子Sm与周围的8个氧原子形成了四方反棱柱体的几何构型.

水热法镧-对苯二甲酸二元配合物的合成与表征

利用元素分析(EA)、红外光谱(FTIR)、热分析(DSC-TGA)和扫描电镜(SEM)等分析手段对配合物的组成、尺寸和形貌进行分析与表征.采用水热法合成了树叶状的镧(La)-对苯二甲酸(1,4-bdc)二元配合物.结果表明,对苯二甲酸的羧基氧与La3+配位,树叶状配合物的组成为La2(1,4-bdc)2.3H2O,树叶状叶片厚度范围约为1～3μm.

微乳液溶剂热法微/纳米Sm_2O_3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm_2O_3的前驱体。前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm_2O_3。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理。结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm_2O_3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm_2O_3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状。

微乳辅助溶剂热法纳米二氧化铈的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸铈溶液(氨水)形成的反相微乳液体系为反应介质,并辅以溶剂热法合成纳米二氧化铈.考察了反应温度和油相与助表面活性剂的质量比对二氧化铈粉体的影响,并对制备的粉体进行X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)表征.通过表征可知,微乳液溶剂热法可以直接制备出纳米二氧化铈颗粒,不需进行前驱体的焙烧;随着反应温度的增加,纳米二氧化铈颗粒的粒径逐渐增大;在油相与助表面活性剂质量比增大的过程中,纳米二氧化铈颗粒的分散性更好,产物聚团减轻.

水热法微/纳米Gd_2(CO_3)_3·H_2O和Gd_2O_3的合成与表征

采用水热法,并辅以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)合成微/纳米Gd2O3及其前驱体Gd2-(CO3)3·H2O.利用X-射线衍射仪(XRD)、热分析仪(TG)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、荧光分光光度计等表征手段,分别对产物的晶形、形貌、尺寸和荧光性质等进行分析与表征.结果表明,利用水热法合成的Gd2O3前驱体Gd2(CO3)3·H2O在不同反应温度下分别形成细捆束状、羽毛状和树状,经煅烧后制得的微/纳米Gd2O3的形貌与其前驱体Gd2(CO3)3·H2O相一致,其荧光性随反应温度的升高而增强.

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm_2O_3的合成与表征

该文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine,C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了制得的微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800℃。前驱体Sm(OH)3经800℃焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明,制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。

微乳液溶剂热法微/纳米草酸钐的合成与表征

采用微乳液溶剂热法,在CTAB/正辛烷/正丁醇/硝酸钐水溶液(草酸钾水溶液)所形成的反相微乳液体系中,合成不同尺寸的棒状微/纳米Sm2(C2O4)3.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)对Sm2(C2O4)3的形貌和尺寸进行了表征.结果表明,微/纳米Sm2(C2O4)3的尺寸随着水与CTAB的摩尔比(ω)、反应时间的增大而增大.

稀土Eu-2,5-二羟基对苯二甲酸三维配合物的合成、结构与表征

以2,5-二羟基对苯二甲酸为配体,Eu(Ⅲ)为中心离子,甲醇和水为溶剂,采用溶剂热法合成一双核Eu(Ⅲ)配位聚合物{[Eu_2(H_2-DHBDC)_2(C_2O_4)_2(H_2O)_3](H_2O)}_n(H_2-DHBDC=2,5-二羟基对苯二甲酸).利用X-射线单晶衍射(SCXRD)、红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、热重(TG)分析等对其晶体结构和热稳定性进行表征.该晶体属三斜晶系,P-1空间群.其X射线单晶衍射结果表明,2个Eu(Ⅲ)离子处于不同的配位环境中,Eu(1)离子处于9配位的三帽三棱柱配位构型,而Eu(2)则处于8配位的双帽三棱柱配位构型,其双核单元通过配位模式不同的H2-DHBDC2-配体连接形成3D结构.

三嗪基多孔有机聚合物的合成及碘吸附性能研究

核工业废料中放射性碘的富集严重威胁着人类的身体健康。因此,近年来高效捕获碘的材料的开发备受科研人员的关注。三嗪基多孔有机材料因其高的稳定性、特殊的化学结构,是一类具有广泛应用前景的多孔有机聚合物材料。采用廉价易得的三聚氯氰和4,4’-二氨基联苯通过一锅法且无催化剂的亲核取代反应制备了一种具有π-π共轭结构的三嗪基多孔有机聚合物(Tra-POPs)。这种特殊的结构,使得Tra-POPs具有优异的热稳定性。同时,研究了其在碘蒸气和有机溶剂中碘的捕获能力。结果表明:Tra-POPs对碘-环己烷溶液中碘的吸附量最高可达147.65 mg·g^(-1),在碘蒸气中70 min的吸附量可达343%(质量分数)。