间歇恒沸精馏法从异丙醇水溶液中回收异丙醇

采用单塔间歇恒沸精馏法将异丙醇与水分离，从含水１２．６％左右的醇溶液可制得含水小于０．５％的异丙醇产品，醇的回收率达９７．０％。对恒沸剂选择、用量。

对氯甲苯氯化制2,4-二氯甲苯

用正交试验法研究了由对氯甲苯经催化氯化制取２，４－二氯甲苯的最佳反应条件。反应温度３３３Ｋ，催化剂《ＳｂＣｌ＿３）用量１．５％时，对氯甲苯转化率为５９．７％，２，４－二氯甲苯的收率为４５．１３％。

四氯苯醌的合成

以对苯二酚为原料，二氯苯－ 醋酸－ 水为溶剂，温度８０ ℃，氯化得到四氯苯醌，熔点２９０ ．０ ℃（ 分解） ，摩尔产率９３．５％ ，与文献报导的醋酸－ 水做溶剂相比较，产品纯度高，反应过程重复性好。溶剂可重复使用至少１２次。

零过冷度法测定对二氯苯/邻二氯苯二元系固液平衡的研究

1 测定原理采用结晶技术分离沸点差小而熔点差大的有机物体系,日益广泛地得到应用,因此对固液平衡数据的质和量都提出了新的要求。传统的固液平衡测定方法,测试手段不断更新,对于占有机体系近90％的低共熔体系来说,越智提出的零过冷度法具有测定简单、数据可靠的特点。

邻氯甲苯—对氯甲苯二元体系的汽液平衡

采用沸点仪测定了减压下(35～101kPa)邻氯甲苯—对氯甲苯混合物(邻氯甲苯摩尔分数0.0～1.0)的泡点,用修正Barkcr法计算整理成9个温度(393.15～433.15K)下的全压数据(P～x),从而得到5种压力(40～101kPa)下的汽液平衡数据.

2-二甲胺基-1-硫代磺酸钠基-3-硫代磺酸基丙烷的合成

以 1-二甲胺基 - 2 ,3 -二氯丙烷盐酸盐水溶液与硫代硫酸钠为主要原料 ,合成制得 2 -二甲胺 - 1-硫代磺酸钠基 - 3-硫代磺酸基丙烷。先在 0～ 3℃ ,盐酸盐水溶液中加入定量NaOH制得氯化物 ,再进行硫代硫酸化反应。用正交设计试验法优选出硫代硫酸化反应最佳工艺条件为 :氯化物pH值 6 .8,反应温度 6 9℃ ,反应时间 3 .5h ,甲醇用量为每摩尔氯化物 6 0 0g,反应收率从目前工业生产的 85 .4%提高到 95 .8%。

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化环氯化方法，可以明显提高产物中邻氯甲苯质量含量。合适的反应条件为：温度 ３０３ Ｋ，通氯速率４．６×１０－ ２ ｓ－ １ ，溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的 Ｆｅ Ｃｌ３ 催化氯化相比，邻氯甲苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６，本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂，氯化液分离容易，省去了水洗，没有废水排放，避免了精馏设备腐蚀。

计算机智能控制系统在精馏装置中的应用

介绍了计算机智能控制系统在１氟１，１二氯乙烷（ＨＣＦＣ１４１ｂ）精馏装置上的应用。采用ＧＥＮＥＳＩＳ工控软件，在１台工业控制计算机上实现了ＤＤＣ和ＳＣＡＤＡ功能，并将工艺要求以人工智能的方式综合进ＳＰＣ级，构成计算机智能控制系统。系统投运后，产品纯度从不足９９．９０％提高到９９．９０％以上，产量从２５００ｔ／ａ提高到５０００ｔ／ａ。

DPA的蒸汽压及其与乙醇二元系汽液平衡数据测定

DPA即N(CH_3)_2—CH_2一CH_2—CH_2—NH_2是用途广泛的有机中间体,用作稳定剂、分散剂、催化剂等,有良好的发展前景。在合成DPA的过程中,采用乙醇为溶剂,但迄今未见DPA的蒸汽压数据和乙醇/DPA的汽液平衡数据报导。本工作配合南京曙光化工厂DPA精制技术改造,提供了DPA的蒸汽压数据和全浓度范围内乙醇/DPA的汽液平衡数据。

对氯甲苯环上氯化制备3,4-和2,4-二氯甲苯

采用复合催化剂使对氯甲苯催化氯化制取２，４－和３，４－二氯甲苯时，氯化液中的３，４－二氯甲苯与２，４－二氯甲苯的摩尔比从过去的单一催化剂时的０．２５提高到０．３６～０．５８。用正交试验法研究确定最佳反应条件为：反应温度３０３Ｋ，催化剂用量１％（质量分数），通氯速率０．２６５５Ｌｍｉｎ－１Ｌ－１，反应结果为：对氯甲苯的单程转化率５２．７９％，３，４－二氯甲苯收率１３．３％，联产２，４－二氯甲苯的收率３５．８％，多氯物的质量分数２．５５％。

交联壳聚糖渗透蒸发膜分离乙醇—水

对壳聚糖/聚丙烯腈复合膜分别用戊二醛、硫酸、硫酸镍溶液进行了交联改性。交联后,分离选择性(α)大为提高。对戊二醛交联膜进行了乙醇水溶液的分离性能研究,结果表明,50℃、料液中合水率小于45%时,α大于670,渗透通量为100～700g/m^2·h。

红外光照壳聚糖渗透蒸发膜

本文以壳聚糖为膜材,采用红外光照法,研制了壳聚糖/聚丙烯腈复合膜(CS/PAN)和壳聚糖醋酸盐/聚丙烯腈复合膜(CSA/PAN),并用于乙醇水混合物的分离。结果表明,两膜均为优先透水,分离性能良好。在60℃料液含水率小于50%时,对CS/PAN膜,分离选择性(α)大于50;而对CSA/PAN膜,α大于200,两者的渗透通量(J)在100～600g/m^2·hr间。

邻氨基苯腈气相色谱分析法的研究

采用邻苯二甲酸二壬酯为固定液 ,Chromsorb W/AW为载体的色谱柱和热导检测器 ,用苯乙腈为内标物 ,对邻氨基苯腈试样进行了分析 ,其中邻氨基苯腈的回收率为 1 0 0 .5 % ,试样浓度小于 1 %时测定的相对标准偏差小于 8.6%

壳聚糖-聚丙烯腈复合膜渗透汽化分离乙醇-水混合物

渗透汽化由于选择性高、省能等优点,在生化、石化产品分离中得到应用,壳聚糖是一种优良的分离膜材,自1985年见矢等将壳聚糖用于渗透汽化以来,研究日益活跃。壳聚糖由甲壳素经脱乙酰反应制得,甲壳素来自虾蟹等甲壳动物的外壳,资源丰富。 1

渗透汽化膜分离乙醇水混合物

以自制的壳聚糖／聚丙烯腈透水复合膜，对乙醇水实行渗透汽化分离，分离因子可达１４０～２５００，含水８．９％～３４．６％（质）的溶液，透过液中含水高达９３％～９９．８％（质），渗透总通量为０．１５～１．２５ｋｇ／ｍ￣２·ｈ。

间氯苯甲酸的合成

综述不同起始原料合成间氯苯甲酸的可行路线，其中间氯甲苯氧化法、苯甲酸氯化法和邻氯苯酚微生物法最有工业意义。

壳聚糖/聚丙烯腈复合膜渗透汽化分离乙醇—水混合物

本文用脱乙酰度93％的壳聚糖为活性层膜材,在聚丙烯腈多孔膜上复合研制了渗透汽化膜。乙醇—水混合物的分离结果表明:复合膜具有优异的渗透选择性能。渗透条件对复合膜性能影响显著。料液水含量30—85％时60℃、75℃的渗透通量分别为1000、2200g/(m^2.h);10％水含量60℃、75℃的分离因子为250和1060;水渗透通量与温度间呈Arrhenius关系;二次侧压增大,渗透通量和分离因子减小。

间氯三氟甲苯的制备

利用三氟甲苯为原料经氯化反应制备了间氯三氟甲苯。利用正交设计试验分析了反应时间、反应温度、催化剂用量及Cl2用量等因素对间氯三氟甲苯收率的影响,并得到最佳工艺条件:反应时间10h、反应温度20℃、催化剂用量1.5%(占总反应物料量的质量分数)、Cl2摩尔数为三氟甲苯的2.0倍。最佳条件下间氯三氟甲苯的平均收率为78.53%。

相转移催化剂在对硝基三溴苄合成中的应用

在由对硝基二溴苄生成对硝基三溴苄的两相反应中 ,首次使用了相转移催化剂 ,并研究了相转移催化剂苄基三乙基溴化胺的用量 ,反应时间与产品收率的关系 ,确定了适宜反应条件 :相转移催化剂用量 5 % ,反应温度 40℃ ,反应时间 2h时 ,对硝基三溴苄收率可达到 79.3 %

交联壳聚糖渗透蒸发膜分离乙醇—水

对壳聚糖/聚丙烯腈复合膜分别用戊二醛、硫酸、硫酸镍溶液进行了交联改性。交联后,分离选择性(α)大为提高。对戊二醛交联膜进行了乙醇水溶液的分离性能研究,结果表明,50°C、料液中合水率小于45％时,α大于670,渗透通量为100～700g/m^2·h。