基于半夏无机元素含量分析的产地区分及健康风险评估

目的:建立半夏中37种无机元素的电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)分析方法,基于无机元素含量分析不同产地的相关性,并进行健康风险评估。方法:采用ICP-MS法检测半夏中无机元素的含量,结合化学计量法对产地进行区分,计算半夏中5种重金属及有害元素的每日最大耐受摄入量,靶标危害系数和致癌风险,进行健康风险评估。结果:不同产区的半夏所含元素种类差异较小,含量差异较大,甘肃省内和甘肃省外的半夏无机元素含量有显著的地域差异,OPLS-DA和PCA分析方法确定了半夏中Mn、Sr、Tl、Th、Rb、Yb等共17种差异性特征元素,根据这些元素可以将甘肃省内半夏分为一类,甘肃省外半夏分为一类;参考2020版《中国药典》中规定的5种重金属及有害元素的标准,34批半夏中重金属及有害元素均未超标。但半夏的风险评估结果显示34批半夏中As和Pb元素存在一定的健康风险,但不存在因服用半夏原药材而导致的潜在致癌风险。结论:试验建立的分析方法准确且灵敏度较高,适用于半夏中多种无机元素的含量测定,不同产地的半夏中无机元素含量存在差异,差异元素可对不同产地进行区分,所建立的健康风险评估模型可为不同产地半夏中所含无机元素的控制和质量安全提供参考。

基于近红外光谱结合化学计量学的黄芪细粉质量控制方法研究

运用近红外光谱结合化学计量学,建立中药黄芪细粉的一致性测试模型,快速无损地对黄芪细粉质量进行有效控制。应用近红外积分球漫反射方式,基于一致性测试模型,对预处理后的黄芪、红芪细粉及其伪品的光谱指纹图谱进行鉴别,建立黄芪细粉的质量判别模型。结果显示,通过黄芪细粉一致性测试模型的建立与验证,能够对黄芪细粉与红芪、混伪品、劣质品等进行快速识别,建模光谱经矢量归一化预处理,光谱波段选取3741.5~9642.9 cm^(-1),模型判别正确率为100%。所建立的模型能够为难以从外观进行质量判别的黄芪细粉提供一种新的质量控制方法。

灰茅根鼻渊丸质量标准研究

目的:建立灰茅根鼻渊丸质量标准。方法:采用TLC法对处方中黄芩、浙贝母进行定性鉴别;利用HPLC法,Kromasil 100-5 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0.2%磷酸(40∶60)流动相洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL,测定灰茅根鼻渊丸中的黄芩苷含量。结果:薄层色谱斑点显色清晰,分离效果好,阴性无干扰,专属性强,重现性较好;黄芩苷在19.11~764.40μg/mL浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.37%,RSD为2.44%(n=9)。结论:所建立的质量控制方法符合质量标准要求,专属性强、重现性好,可用于灰茅根鼻渊丸的质量控制。

高效液相色谱法同时测定苁蓉通便口服液中松果菊苷和二苯乙烯苷的含量

建立同时测定苁蓉通便口服液样品中松果菊苷和二苯乙烯苷含量的HPLC方法。采用Tech Mate C18-ST(4.6 mm×250.0 mm,5µm)色谱柱;利用乙腈-0.2%甲酸溶液进行梯度洗脱;检测波长330 nm;流速1.0 mL/min。结果显示,苁蓉通便口服液中的松果菊苷和二苯乙烯苷与相邻色谱峰分离度良好,松果菊苷和二苯乙烯苷分别在0.1593~0.9558µg和0.3853~4.6235µg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、98.43%(RSD<2.0%),10批苁蓉通便口服液中2种成分的含量分别为7.70~8.35 mg/mL和8.80~14.70 mg/mL。该方法操作简单、准确,可用于苁蓉通便口服液中松果菊苷和二苯乙烯苷的含量测定。

HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆三组分的含量

目的建立HPLC法同时测定复方苯海拉明麻黄碱糖浆中盐酸苯海拉明、盐酸麻黄碱和枸橼酸喷托维林的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentC18柱,以乙腈和0.5%三乙胺(用磷酸调节pH=3.0)为流动相,流速1.0mL·min-1,梯度洗脱;检测波长210nm;外标法定量。结果盐酸苯海拉明在20.50～205.00μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.99999),回收率为100.21%,RSD=0.57%;盐酸麻黄碱在19.95～199.50μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),回收率为100.14%,RSD=0.94%;枸橼酸喷托维林在15.75～157.50μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999),回收率为99.83%,RSD=0.64%。结论本方法灵敏可靠,结果准确,可用于复方苯海拉明麻黄碱糖浆的质量控制。

HPLC法测定复方吲哚美辛栓中两组分的含量

目的:采用HPLC法测定复方吲哚美辛栓中吲哚美辛和硫酸沙丁胺醇栓的含量。方法:Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相为甲醇-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱。结果:吲哚美辛及硫酸沙丁胺醇的线性范围分别为35.7～142.8μg·ml^(-1)(r=0.999 9)和6.6～26.6μg·ml^(-1)。(r=0.999 9),平均回收率分别为99.2%和101.4%,RSD分别为1.5%和2.0%(n=9)。结论:方法准确可靠,可以有效地控制复方吲哚美辛沙丁胺醇栓的质量。

氧氟沙星栓剂的紫外分光光度测定

氧氟沙星栓剂的紫外分光光度测定ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＹＯＦＯＦＬＯＸＡＣＩＮＳＵＰＰＯＳＩＴＯＲＹ李平＊朱旭江ａ翟所迪代荫梅（兰州医学院第一附属医院，甘肃７３００００；ａ兰州市药品检验所，甘肃７３００３０）ＬＩＰｉｎｇ＊，ＺＨＵＸｕ－Ｊｉａ...

茯苓化学成分、药理作用及质量控制研究进展

中药材茯苓是真菌茯苓[Poria cocos(Schw)Wolf]的干燥菌核,来源于多孔菌科,是药食两用类中药,其有效成分和药理作用较多,现已在临床应用广泛。现对茯苓的化学成分、药理作用以及质量控制研究进行综述。发现茯苓主要化学成分为三萜类、二萜类、甾醇类、多糖类以及其他类化合物,其中研究最多的是三萜和多糖类化合物。茯苓的药理作用体现在机体多个方面,主要集中于泌尿系统、消化系统、中枢神经、免疫系统等,具有利尿、抗炎、镇静催眠、抗衰老等多种药理作用。质量控制方面,大部分文献报道主要集中于茯苓的指纹图谱和含量测定研究。

感冒胶囊质量标准提升研究

补充和完善感冒胶囊质量标准。采用薄层色谱法(TLC)对薄荷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对苦杏仁进行鉴别,采用HPLC法测定感冒胶囊中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱总含量。结果显示,TLC法专属性强,能有效鉴别薄荷药材;HPLC法专属性强,能有效鉴别苦杏仁;盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱在各自范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.0%~103.0%(RSD<3%)。该研究建立的药材鉴别和含量测定方法为提高与完善感冒胶囊质量标准提供了科学依据。

HPLC法测定兰州肉苁蓉中毛蕊花糖苷的含量

目的建立了兰州肉苁蓉中毛蕊花糖苷的含量测定方法,并与其他肉苁蓉药材进行比较。方法采用ZORBAX-SB C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果毛蕊花糖苷在10.06～402.40μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.52%,RSD为2.58%(n=9)。结论本方法简便、重现性良好,结果准确可靠。兰州肉苁蓉的毛蕊花糖苷含量与正品肉苁蓉相当。

基于近红外光谱结合化学计量学的党参细粉质量控制研究

目的 运用近红外漫反射技术结合化学计量学,建立党参中药材细粉的合格性测试模型,快速无损的对党参细粉质量进行有效的控制。方法 应用近红外积分球漫反射方式,结合化学计量学,对党参细粉及其伪品等的近红外原始光谱,经一阶导数加矢量归一化预处理后,通过合格性测试方法建立党参细粉的质量判别模型。结果 通过党参细粉合格性测试模型的建立与验证,能够对党参细粉及其伪品、混伪品、劣质品等进行快速识别,识别率100.0%。结论 所建立的模型能够对难以从外观进行判别的党参细粉的质量控制,提供一种新的参考方法。

泻痢固肠丸质量标准提升研究

在泻痢固肠丸现行标准基础上,采用改进薄层色谱方法(TLC)对陈皮、白芍同时定性鉴别,优化白术的TLC鉴别方法,并采用HPLC法检测泻痢固肠丸中吗啡、芍药苷的含量。结果显示,建立的TLC鉴别专属性较好,斑点清晰;吗啡、芍药苷分别在各自范围内有较好线性关系(r≥0.999 4),平均回收率为100.70%、99.90%(n=9)。建立的方法简便准确,可参考控制泻痢固肠丸质量。

优化止咳祛痰糖浆中盐酸麻黄碱含量测定方法

目的:补充和完善止咳祛痰糖浆质量标准。方法:采用HPLC法测定盐酸麻黄碱含量:以日立HITACHI HPLC column (4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10∶90∶0.02)为流动相,流速:1.0 mL/min,进样量:10μL,检测波长为205 nm。结果:盐酸麻黄碱在相应范围内线性关系良好,平均回收率为100.2%(RSD<3%)。结论:优化的方法简便、准确,符合质量标准制定的要求,该研究方法可为其质量控制提供参考。

黄藤素胶囊质量标准研究

为优化黄藤素胶囊原标准薄层鉴别方法,降低展开系统毒性,本试验筛选、改进了黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的薄层鉴别方法以及黄藤素胶囊中盐酸小檗碱的检查方法,对黄藤素胶囊的质量进行有效把控。通过查阅文献,采用薄层色谱法(TLC)对黄藤素原料药以及制剂中的盐酸巴马汀进行鉴别,对不应检出的盐酸小檗碱,在同一TLC方法下进行检查,并对展开条件、薄层点样板类型进行优化与筛选。通过对4组展开条件进行比较,最终当展开剂为乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(10.0∶1.0∶1.0∶0.5)点于硅胶H板,于365 nm下检视时,效果最佳。方法应用于黄藤素中盐酸小檗碱检查的检出限为0.0005 mg/mL。相较于其他展开条件,本试验建立的方法可在降低展开系统毒性的同时,明显改善斑点拖尾的情况,有效降低背景干扰。所建立的黄藤素原料与制剂的薄层鉴别方法操作简便,毒性较低,斑点清晰,专属性好,可用于黄藤素相关原料与制剂的质量控制。

小活络丸中乌头碱限量检查方法的建立

建立小活络丸(浓缩丸)中乌头碱的高效液相色谱限量检查方法。采用资生堂C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),检测波长235 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以乙腈-四氢呋喃(25∶15)混合溶剂(A)-0.1 mol/L醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱,检测小活络丸中乌头碱的含量。结果显示,在上述条件下,乌头碱在0.09~0.62μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.23%,RSD为2.52%(n=6)。本方法准确可靠,专属性强,线性关系及耐用性良好,符合标准制定和复核的相关要求,可以作为小活络丸中乌头碱的限量检查方法。

正交实验优化甘草多糖胶囊中总多糖含量测定

目的:建立甘草多糖胶囊中甘草多糖含量测定的方法。方法:以苯酚和硫酸的加入量、反应时间等为考察因素,采用正交实验设计优化苯酚-硫酸法测定甘草多糖含量的显色条件。并采用紫外分光光度法,以葡萄糖为对照品,于波长490 nm处测定甘草多糖吸光度,计算总多糖的含量。结果:甘草总多糖含量测定的最佳显色条件为苯酚用量1 mL,硫酸用量5 mL,放置时间30 min。甘草多糖在0.0621~0.1656 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=0.0048x+0.0252,r=0.9995;精密度、稳定性、重现性良好;平均加样回收率为99.5%,RSD=3.0%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于甘草多糖胶囊中总多糖的含量测定。

氧氟沙星阴道栓的研制及临床观察

目的：提高氧氟沙星生物利用度，降低其不良反应。方法：以明胶、甘油为基质制备氧氟沙星阴道栓，建立其质量控制，并且对其进行临床观察。结果：本品制备工艺可行，质量控制能够控制本品的质量，临床疗效可靠，无不良反应。

氟哌酸假冒头孢氨苄胶囊的鉴别

头孢氨苄（即先锋Ⅳ）胶囊是一种常用的抗生素。一般用于治疗耐青霉素的葡萄球菌、链球菌等的感染。市场上发现有假冒头孢氨苄胶囊的出现，严重影响了安全有效的治疗疾病，损害了患者的利益。我所抽检的一批头孢氨苄胶囊，经检验不含头孢氨苄，是以其它药物假冒头孢氨苄。...

仁青芒觉胶囊质量标准研究

目的：制定仁青芒觉胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对西红花、姜黄、丁香、木香、冰片进行定性鉴别。采用高效液相色谱法,CAPCELL PAK MG C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液（用10%磷酸调节pH值2.5）＝25：75,流速1.0 mL/min,检测波长为254、260 nm,柱温30℃,对马钱子碱、士的宁进行定量测定。结果薄层色谱能定性检出西红花、姜黄、丁香、木香、冰片,斑点清晰,且阴性对照无干扰。马钱子碱在0.0121～0.0728μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9991,加样回收率为97.27%,RSD＝1.20%；士的宁在0.0454～0.2724μg范围内呈良好的线性关系,r＝0.9998,加样回收率为98.69%,RSD＝1.17%。结论该方法操作简便、专属性、重复性好,可有效控制仁青芒觉胶囊的质量。