■线硫醚在水、土壤及2种蔬菜中的残留检测方法

[目的]本文旨在建立噁线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中噁线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测噁线硫醚,在0.01~10.00 mg·L-1内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L-1。在试验添加浓度范围内,水中噁线硫醚的平均添加回收率为97.38%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~2.40%;土壤中噁线硫醚的加标平均回收率为92.73%~103.87%,RSD为2.21%~5.63%;黄瓜中噁线硫醚的加标平均回收率为91.83%~103.91%,RSD为1.11%~6.24%;辣椒中噁线硫醚的加标平均回收率为91.06%~106.29%,RSD为0.72%~6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中噁线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中8种常用稻田除草剂的残留

[目的]基于固相萃取技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤纸过滤,经过C18固相萃取小柱富集浓缩后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]8种除草剂在所建立的方法下线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限(LOD)为0.0012~0.025μg/L。在稻田水基质平均加标回收率为80.33%~90.10%,相对标准偏差(RSD)为2.66%~8.21%,该方法适用于稻田水体中8种除草剂的残留量测定。[结论]该方法条件下8种除草剂均表现为基质增强效应,在实际检测稻田水体残留时采用固相萃取技术进行实际样品净化浓缩处理,前处理步骤简单,灵敏可靠,适用于稻田水体中常用稻田除草剂的快速残留检测。