ICP-MS法测定胶囊用明胶中铬、铜、砷、镉、铅及测量不确定度

目的建立ICP-MS法同时测定胶囊用明胶中铬、铜、砷、镉、铅5种有害元素含量的方法,并评定该方法的测量不确定度。方法用硝酸微波消解样品,ICP-MS同时检测胶囊用明胶中5种有害元素的含量。并通过数学模型,计算方法的不确定度。结果 5种元素的方法检出限分别为0.075、0.141、0.039、0.013、0.099ng·m L^-1,、线性关系良好（r〉0.9995）,回收率为95%~105%,RSD小于10%,并提出了元素的测量不确定度评定程序。结论本方法灵敏、准确、便捷,可同时测定胶囊用明胶中5种有害元素。且ICP-MS的稳定性是测量准确性的关键。

三重四级杆液质联用测定胶原蛋白海绵中L-羟脯氨酸含量

目的 建立液质联用法测定胶原蛋白海绵中L-羟脯氨酸的方法。方法 采用6 mol·L^(-1)盐酸-0.5%苯酚酸解胶原蛋白海绵,以乙腈-0.1%甲酸(5∶95)为流动相,质谱测定特征氨基酸L-羟脯氨酸,以茶氨酸为内标定量分析。结果 方法检出限为0.02 ng,线性范围为2.04~30.6μg·m L^(-1),方法的重复性RSD为2.4%,准确度为98.3%(RSD=2.3%)。结论 本方法准确可靠,可作为胶原蛋白类产品的含量测定方法。

可见异物检查方法判断标准探讨

注射剂中的可见异物不仅影响药品质量,而且直接危害患者的健康。该文作者结合工作实践,对可见异物的概念、检查标准、检查时间,抽样数量,塑料瓶(袋)可见异物的检测,可见异物检验数量,注射用灭菌粉末及其原料药品可见异物检查规定等提出了一些方法,并建议相关部门在修订可见异物检查标准时予以修改和完善。

ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留

目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法。方法:用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量。结果:上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng·m L-1,线性关系良好(r≥0.9988),回收率为86%~110%,RSD小于15%;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序。结论:本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定。

三磷酸腺苷二钠片质量标准提高研究

目的分析市售三磷酸腺苷二钠片的质量,并探讨其质量标准。方法抽取浙江省内流通销售的三磷酸腺苷二钠片47批次,采用紫外分光光度法、高效液相色谱法对其进行含量测定,考察释放度检验、紫外鉴别及含量的影响因素。结果 47批次样品中,含量及释放度各有1批次不合格;其他46批次含量测定结果介于96.7%~117.6%,总核苷酸量介于102%~127%;紫外鉴别均符合标准规定。三磷酸腺苷(T_3)的比值与含量、总核苷酸密切相关;平均释放度与总核苷酸含量呈正相关;T_3值的变化会导致一磷酸腺苷(T_1)、其他峰(溶剂峰除外)(T_x)变化。对放置5个月的样品进行再检验,发现总核苷酸、T_3和含量均下降,T_1、二磷酸腺苷(T_2)、T_x含量均增加;对不同时间、地点抽取的同一批次样品含量检测结果完全不同。结论对于三磷酸腺苷二钠片现有的标准,释放度限度可以适当提高,含量测定建议增加T_3、T_x比值的限度范围或总核苷酸量的限度。

酒石酸长春瑞滨中催化剂银残留的ICP-MS法测定

以电感耦合等离子体质谱法,采用水稀释样品,内标法测定酒石酸长春瑞滨中催化剂残留金属银的含量。结果表明银元素的方法检出限为0.003 ng·mL^(-1),定量限为0.009 ng·mL^(-1),线性关系良好(r>0.9995),回收率为95%~105%,RSD小于10%,并提出了此方法银元素的不确定度评定程序。

电感耦合等离子体质谱法检测明胶空心胶囊中10种元素的含量

目的 建立用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定明胶空心胶囊中钒、铬、锰、镍、铜、砷、锶、镉、钡、铅10种元素含量的方法。方法 微波消解法处理明胶空心胶囊,用ICP-MS同时检测明胶空心胶囊中10种元素的含量。结果 10种元素的方法检出限范围为0.011~0.203ng·mL1,线性关系良好（r〉0.999）,回收率为85%~115%,RSD〈10%。结论 本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于明胶空心胶囊中多种元素的测定。

采用ICP-MS检测胶原蛋白海绵中铬、铜、砷、镉、汞、铅

目的:建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定胶原蛋白海绵中铬、铜、砷、镉、汞、铅6种元素含量的方法。方法:用微波消解法前处理,电感耦合等离子质谱同时测定胶原蛋白海绵中有害元素。结果:元素的方法检出限范围为0.010~0.092ng/m L,线性关系良好(r>0.997),回收率为85%~110%,RSD小于10%。结论:本方法准确可靠、灵敏便捷,可用于胶原蛋白海绵中多元素的测定。