430不锈钢表面微纳多孔结构阳极氧化膜的制备及疏水性研究

利用扫描电镜（SEM）研究了阳极氧化工艺对 SUS430不锈钢在由氟化铵、水及乙二醇（Eg）组成的电解液中制备微纳多孔结构氧化膜的影响，通过能谱仪（EDS）对阳极氧化膜微孔内部和未成孔位置的组成进行了分析，测试了阳极氧化前后不锈钢表面的水接触角。适当降低电解液含水量有利于提高不锈钢表面的微孔密度，可形成微纳多孔结构的氟化铵浓度以0.15 mol/L最好，氧化电压过大以及氧化时间过长都会导致阳极氧化膜发生过度腐蚀。在氟化铵含量为0.15 mol/L、含水量小于0.4 mol/L的电解液中，保持电解液温度为20°C，采用氧化电压50~60 V阳极氧化15~30 min，不锈钢表面可制备出孔径为3~5μm的多孔结构，微米级孔洞内部形成有序的蜂窝状纳米多孔结构（孔径约为100 nm）。阳极氧化后不锈钢表面形成了氧化物和氟化物，与水的接触角为138.2°，具有较好的疏水性。

磷酸二氢钠体系中316L不锈钢表面微孔结构的制备

在0°C下采用磷酸二氢钠的水溶液对316L不锈钢进行阳极氧化,以制备高密度、有序的微孔结构。研究了NaH_2PO_4浓度、氧化电压、氧化时间、丙三醇添加量等工艺参数对氧化膜多孔结构的影响。结果表明,氧化液中NaH_2PO_4浓度低于0.10 mol/L时,氧化膜表面仅能形成极浅的凹坑。氧化电压低于30 V时,氧化膜的微孔结构分布稀疏。NaH_2PO_4浓度或氧化电压过高都会使基体溶解速率过快,氧化膜的多孔结构消失。最佳NaH_2PO_4浓度和氧化电压分别为0.30 mol/L和30~40 V。在该条件下对316L不锈钢阳极氧化20 min,可获得有序排列的蜂窝状微孔结构,孔径为180~260 nm,孔密度约为1.5×10~9个/cm^2。氧化液中添加10%(体积分数)丙三醇后,所得微孔结构的均匀性提高,但是孔变浅,因此不建议在氧化液中加丙三醇。

铝基体超疏水表面的制备

先用二次阳极氧化法在纯铝表面制备出多孔阳极氧化铝(AAO)膜,再通过交流电沉积法在膜孔内沉积铜纳米线,制备出载铜AAO膜。然后用氢氧化钠溶液腐蚀除去部分AAO模板,裸露出的铜纳米线在其表面构造出柱状纳米粗糙结构,最后经过月桂酸乙醇溶液浸泡(低表面能修饰)。烘干后该表面与水滴的接触角为153.8°,滚动角小于1°,表现出超疏水性。