HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中8个甘油三酯类成分的含量

目的:建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法:采用ODS(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚(45∶45∶10)为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离了灵芝孢子油中8个主要甘油三酯类成分,以峰面积对数(lg A)为Y,质量浓度对数(lg C)为X进行线性回归并测定含量。结果:方法验证结果表明,各组分峰间的分离度符合要求,它们的蒸发光散射响应均在4.0~200μg·mL^(-1)浓度范围呈现良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为96.63%~107.53%(RSD<5.0%)。结论:该方法专属性好,分析洗脱时间适宜,定量准确,满足灵芝孢子油中甘油三酯类成分质量控制的要求。

阿昔洛韦片有关物质的LC-Q-TOF/MS鉴定

目的:阿昔洛韦片有关物质的LC-Q-TOF/MS鉴定。方法:采用ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.15%甲酸10 mmol·L^(-1)甲酸铵缓冲液-乙腈为流动相梯度洗脱,对阿昔洛韦片有关物质进行分离,采用电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,并解析鉴定其结构。结果:在所建立的LC-Q-TOF/MS分析条件下,阿昔洛韦及其有关物质分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中包括欧洲药典规定的7个已知杂质在内的23个主要有关物质。结论:研究结果可为阿昔洛韦片质量控制提供参考。