基于指纹图谱及化学计量学的分心木质量评价研究

目的:建立分心木药材质量标准,通过指纹图谱结合化学计量学的方法寻找质量差异性标志物,为分心木药材的质量标准与评价体系的建立提供依据。方法:采用HPLC法,选用X-Bridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长330 nm,建立不同产地分心木药材指纹图谱,对不同产地分心木药材进行相似度评价;采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)对不同产地分心木进行化学模式识别研究。结果:HPLC指纹图谱共确定了6个共有峰,根据VIP>1的标准,鞣花酸(4号峰)、落新妇苷(5号峰)以及未指认出的2号峰可作为衡量分心木品质优劣的指标,指纹图谱结合化学计量模式可对不同地区分心木进行质量评价,这三种物质导致了分心木成分含量上的差异,即为分心木的质量差异标志物。结论:通过HPLC指纹图谱与化学计量学结合方法,能够较好地辨识影响分心木质量的标志性成分,可为其质量标准的建立及质量评价与控制提供依据。

牛耳枫提取物对无水乙醇致大鼠胃溃疡的保护作用

目的:研究牛耳枫提取物对无水乙醇致大鼠胃溃疡的保护作用。方法:选取20只健康雄性SD大鼠进行急性毒性实验,随机分成空白组和给药组各10只,给药组在24 h内按12.5 g/kg剂量灌胃牛耳枫提取物溶液1次,空白组给予同等剂量的生理盐水。选取健康雄性SD大鼠42只,随机分成空白组、模型组、阳性药组和牛耳枫低、中、高剂量组,每组7只;阳性药组每天灌胃兰索拉唑肠溶片溶液,牛耳枫高、中、低剂量组每天分别按4、2、1 g/kg生药剂量灌胃牛耳枫提取物溶液,空白组和模型组每天给予同等剂量的生理盐水。除空白组外,其余大鼠采用无水乙醇诱导的方法建立胃溃疡模型,观察急性毒性,并测定大鼠胃溃疡面积,计算胃溃疡抑制率,观察各组大鼠胃黏膜组织形态学,测定血清中的肿瘤坏死因子-α(TNF-α)和白介素-10(IL-10)的水平,测定胃组织中丙二醛(MDA)、总抗氧化能力(T-AOC)、超氧化物歧化酶(SOD)、还原型谷胱甘肽(GSH)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)和非蛋白质巯基(NPSH)的含量,初探牛耳枫对胃溃疡的保护作用机制。结果:以12.5 g/kg剂量给大鼠灌胃1次,没有产生毒性,14 d内未发现死亡,14 d后解剖大鼠,脏器没有任何改变。与模型组比较,牛耳枫组胃溃疡损伤面积明显减少;从胃黏膜形态及病理组织学观察可得,牛耳枫各给药组组胃黏膜破坏显著减轻;牛耳枫各给药组组能显著性抑制TNF-α和MDA的水平,同时促进IL-10、SOD、GSH、GSH-Px和NPSH的分泌,提升T-Aoc。结论:牛耳枫提取物有很好的保护胃溃疡作用,其作用机制可能与脂质过氧化、炎症和氧化等因子调控有关。

流动注射化学发光法测定食品营养添加剂中铅

研究了表面活性剂对痕量Pb(Ⅱ)催化H2O2氧化鲁米诺—邻菲啰啉化学发光反应的影响酝挛拢?0为增敏剂,建立了增敏反应化学发光测定痕量铅的新体系。本方法线性范围(1×10-6～1×10-4mg/ml)宽,检出限(2.5×10-7mg/ml)低, pH范围拓宽由原来的3改变成3～8。可用于食品营养添加剂——丙酸钙、乳酸钙、醋酸钙和卵黄高磷蛋白中铅的测定,结果良好。

一测多评法测定金银花复方制剂中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的建立金银花复方制剂脉络宁注射液、双黄连口服液和银黄颗粒中新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的一测多评测定方法。方法采用UPLC和HPLC法,以绿原酸为内标,建立其与新绿原酸和隐绿原酸的相对校正因子,实现一测多评,并和外标法比较,验证一测多评的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的结果与外标法实测值之间无显著差异。结论以外标法测定绿原酸,利用相对校正因子实现对新绿原酸和隐绿原酸的定量测定是可行的。

胆木注射液中2种主要生物碱的质谱裂解行为解析及HPLC含量测评

目的采用质谱技术对胆木注射液中2种主要生物碱进行定性分析,并以HPLC测评其含量。方法在正离子模式下,以电喷雾离子源分析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱裂解行为;采用HPLC测定了胆木注射液中异长春花苷内酰胺的含量,以异长春花苷内酰胺为参照,评估了短小蛇根草苷的含量。结果解析了胆木注射液中异长春花苷内酰胺和短小蛇根草苷的质谱碎片,并测评了上述2种成分的含量。结论获得了胆木注射液中主要生物碱的质谱断裂特点和含量,为胆木注射液的质量控制和再评价提供研究依据。

UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的含量

建立UPLC同时测定蒲地蓝消炎口服液中8种成分的方法。采用Acquity BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;以甲醇-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温:30℃。8种成分均能达到基线分离,各成分加样回收率在100.67%～106.92%。本方法简便、快速、准确,可作为样品的定量测定方法。

肝糖选择剂-毛细管电泳手性拆分盐酸度洛西汀对映体及分离机制

以肝糖为毛细管电泳手性选择剂,对盐酸度洛西汀对映体的分离进行研究,建立了拆分方法。考察了手性选择剂浓度、运行缓冲液的离子强度、pH值及分离电压对手性分离的影响。在3.0%(m/V)肝糖、50 mmol/L Tris-H3PO4(pH3.0)的运行缓冲液中,分离电压25 kV时,盐酸度洛西汀两对映体分离度达1.84。对分离机制进行了初步探讨。

UPLC法同时测定脉络宁注射液中8种有机酸

目的建立同时测定脉络宁注射液(牛膝、玄参、石斛、金银花)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和肉桂酸的UPLC方法。方法采用WatersAcquityUPLC系统;色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm);流动相为甲醇-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温25℃;检测波长为327 nm和278 nm。结果线性范围内8种有机酸的峰面积与其相应质量浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.2%～101.7%。结论该法简单、快速、准确和重复性好,可用于脉络宁注射液的质量控制。

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9+7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.

食品防腐剂丙酸钙中微量元素铬的测定

测定用鸡蛋壳制作的食品防腐剂———丙酸钙中痕量铬并对其可信度进行证明。采用化学发光法和石墨炉原子吸收法进行测定并比较其结果。两种方法均可达到快速、简便、干扰小、重现性好,均可达到生产中检测的要求。化学发光法的最低检出限为1.5×10-12g/ml,Cr3+在1×10-10～1×10-6g/ml浓度范围内与发光强度呈较好的线性关系。采用石墨炉原子吸收体系检测,最低检出限为1×10-12g/ml,标准曲线范围为0～1×10-6g/ml。

HPLC法同时测定胆木及其制剂中酚酸和生物碱类成分

目的建立胆木药材及其制剂中原儿茶酸,短小舌根草苷,3-表短小舌根草苷,异长春花苷内酰胺的测定方法。方法采用HPLC法,X-SELECT CSHTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%甲酸水,梯度洗脱;检测波长258 nm(原儿茶酸),243 nm(短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷),226 nm(异长春花苷内酰胺);体积流量1 mL/min;柱温30℃。结果原儿茶酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根草苷和异长春花苷内酰胺分别在0.966～154.56μg/mL、0.944～151.04μg/mL、0.954～152.64μg/mL和0.916～146.56μg/mL内具有良好的线性关系(R2≥0.999 8);4种成分在胆木药材中的平均加样回收率分别为98.2%、101.3%、97.4%和99.2%,RSD≤3.62%。在胆木注射液中的平均加样回收率为99.7%,103.0%,98.9%,100.7%,RSD≤2.44%。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为胆木药材及其制剂质量控制的方法。

原儿茶酸在大鼠体内代谢产物的分析

目的分析原儿茶酸在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠灌胃原儿茶酸-0.5%羧甲基纤维素钠混悬液后,通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF/MS)法分析该成分在大鼠血浆、尿液、胆汁、粪便中的代谢产物。结果在大鼠血浆、尿液、胆汁中,分别发现了9、4、1个原儿茶酸代谢产物,而粪便中未发现。结论原儿茶酸在大鼠体内吸收入血代谢,不经粪便原形排出。

UPLC法同时测定胆木中6种成分的含量

建立胆木药材中原儿茶酸、绿原酸、短小舌根草苷、3-表短小舌根、异常春花苷内酰胺和喜果苷同时测定的UPLC方法。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2μL,柱温为40℃的色谱条件。在选定的色谱条件下,6种成分均能达到良好分离,并对方法进行了系统的验证。结果表明,线性关系良好（R^2〉0.999 6）,日内、日间精密度RSD≤4.05%,加样回收率为96.59%-101.8%。本方法简便、快速、准确,可用于胆木药材的质量控制。

复合氨基酸锌的制备工艺研究

以动物蛋白粉为复合氨基酸来源,对复合氨基酸螯合锌的合成工艺条件进行了初步的探讨,研究了反应液的pH、反应温度、反应时间对螯合反应的影响。确立了合适的反应条件:反应液pH=8.0,反应温度为常温,反应时间为30min,并用红外光谱鉴定了产品。

UPLC-PDA-QTOF/MS分析肌注胆木注射液后大鼠血浆中的分布

目的分析并鉴定大鼠肌肉注射胆木注射液后的主要入血的成分,初步探究其药效物质。方法采用UPLCPDA-QTOF/MS分析空白血浆、含胆木注射液血浆、胆木注射液和对照品,对比图谱中色谱峰保留时间以及离子碎片信息,解析成分的归属。结果以胆木注射液11个化学成分为参照,从大鼠血浆中鉴定了8个原形入血成分,分别是naucleamide A-10-O-β-D-glucopyranoside、短小蛇根草苷、3-表短小蛇根草苷、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam、naucleoxoside A、naucleoxoside B、异长春花苷内酰胺、喜果苷。结论 8个入血成分均为生物碱类成分,提示生物碱是胆木注射液可能的活性物质。

基于主成分分析的茶叶预防肺癌药效物质研究

目的:采用主成分分析(PCA)法研究6种茶叶预防肺癌的药效物质基础。方法:以UPLC对各茶叶中各成分进行含量测定,MTT法检测CSE诱导的NHBE细胞的存活率,5,5-二硫二硝基苯甲酸(DTNB)比色法测定GSH/GSSG(还原型/氧化型谷胱甘肽)的比例,采用主成分分析计算共有峰面积的相关系数矩阵、特征值和方差贡献率,确定其具有预防肺癌的化学成分。结果:6种茶叶中龙井保护NHBE细胞损伤的作用最强,其IC50为0.2559mg/mL,使GSH/GSSG的比例由0.142恢复至0.858,且具有剂量依赖性;主成分分析得出GCG预防肺癌的贡献率为79.602%,GA的贡献率为11.307%,两者之和为90.909%。结论:不同品种茶叶对NHBE细胞的保护作用不同,主成分分析法确定GCG和GA是茶叶中预防肺癌的主要活性成分。

牛耳枫的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:采用HPLC法对广西荔浦地区的牛耳枫药材进行指纹图谱研究。方法:利用Agilent HP 1260,测定同一地区的12批牛耳枫药材。Waters XBridge^(TM)C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm。结果:建立了广西荔浦地区的牛耳枫药材的HPLC指纹图谱,标定了11个共有峰,指认了2个峰,各指纹图谱的相似度均达到0.85以上;利用系统聚类分析,将同一地区的牛耳枫分为3类;利用主成分分析,确定3个主成分,累计贡献率为81.980%;以两个主成分作二维散点图,将不同批次的牛耳枫分为3大类。结论:运用这3种统计分析方法均能够较好的对指纹图谱进行识别,为牛耳枫的鉴别、质量控制等提供了新的科学依据。

多组分中药整体性质的表征研究概述

越来越多的研究显示,中医药防治疾病的物质基础是多成分协同作用的综合结果,多个组分构成中药(复方)的物质基础,从而体现整体作用。组分中药的研发必然需基于多组分的整体性质,因此,多组分整体性质的表征已成为研究热点。论文结合文献报道,分别从组分代表性成分性质相似度分析及多组分整体性质拟合两方面进行综述,以期为解决多组分中药整体性质表征的难题提供思路及参考。

UPLC同时测定灯心草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和木犀草素的含量

目的:建立灯心草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和木犀草素UPLC含量测定方法。方法:采用AgilentPoroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%的甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长325和350 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和木犀草素分别在0.65～64.96μg/mL(r1=0.9997)、0.16～16.32μg/mL(r2=0.9999)、0.33～32.64μg/mL(r3=0.9999)和0.41～40.60μg/mL(r4=0.9998)内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)在95.8%～102.7%,RSD均小于4.7%。结论:该方法快速、准确、重现性好,可用于灯心草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和木犀草素的含量测定。

苦地丁药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱。方法:采用UPLC-PDA技术,测定10批不同产地的苦地丁药材。Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.02%三乙胺溶液梯度洗脱,流速0.3m L/min,柱温30℃,检测波长289 nm。结果:建立了10批不同产地的苦地丁药材的超高效液相色谱指纹图谱及其对照图谱。确定了13个共有峰,指认了其中的3个峰,各指纹图谱相似度大于0.80;聚类分析将不同产地药材分为3类;主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到89.607%,并判别出苦地丁药材中的2个主要化学成分。结论:该方法实现了苦地丁药材指纹图谱的快速、高效测定,为全面控制其质量提供了依据。