紫外分光光度法测定可降解聚酯中聚乙烯醇残留量

利用聚乙烯醇在硼酸介质下与碘生成蓝绿色络合物的性质,采用分光光度法对可降解聚酯中聚乙烯醇残留量进行测定,建立了可降解聚酯中聚乙烯醇残留量的检测方法。采用超声对可降解聚酯样品进行处理20 min,检测波长为650 nm,显色剂溶液中碘化钾与碘的质量比为5,聚乙烯醇的质量浓度在0.02024~0.1214 mg/mL范围内与650 nm波长处的吸光度线性关系良好,线性回归方程为y=4.2876x-0.0092,相关系数为0.9993,检出限为0.8μg/mL。显色后溶液在8 h保持稳定,样品加标回收率为93.82%~101.09%,平行测定结果的相对标准偏差为2.95%(n=6)。该方法仪器简单,易于操作,测定结果准确。

聚乙醇酸退火工艺研究

聚乙醇酸(PGA)热加工过程中,因冷却速率过快而存在内应力,需要进行退火处理,本文研究了退火温度对PGA性能的影响。采用差示扫描量热仪(DSC)和热台偏光显微镜(POM)研究了PGA的冷结晶性及结晶结构,采用X射线衍射仪(XRD)、DSC和万能材料试验机研究了不同退火温度对PGA的结晶性、热性能及力学性能的影响。实验结果表明,PGA在熔融冷却过程中先形成针状晶核,并逐渐成长为球晶,且随着降温速率的增加,冷结晶温度降低,结晶时长变短。随退火温度的升高,PGA的松弛峰值温度升高,松弛焓增大,应变减小,弹性模量增大,结晶度和应力先增大后减小。

可吸收阻流膜的制备及性能研究

本研究通过静电纺丝的方法制备了左旋聚乳酸(polylactic acid, PLLA)阻流膜。利用扫描电镜观察不同溶剂体系PLLA阻流膜的表面形貌;通过研究不同溶剂体系PLLA阻流膜的力学性能,并测试不同溶剂体系PLLA阻流膜的孔径大小及分布、孔隙率和静态接触角以探索可吸收阻流膜的性能。结果发现,不同溶剂体系PLLA膜的孔径均小于20μm,孔隙率均大于80%,静态接触角均大于100°;CF/AN溶剂体系PLLA膜的纤维丝表面具有多孔结构,拉伸强度和撕裂力最小;CF/DMF溶剂体系PLLA膜的纤维丝表面光滑,条干均匀,拉伸强度和撕裂力最大。CF/DMF 80/20溶剂体系PLLA膜的表面形貌和力学性能最优。该阻流膜性能有望应用于心脏封堵器阻流膜部件的研究。

温度敏感型液体栓塞剂治疗脑动静脉畸形的实验研究

目的应用聚氮异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)栓塞猪的颅底微血管网(RMB),探讨其栓塞脑动静脉畸形(AVM)的可行性。方法栓塞36头猪的RMB,血管造影随访栓塞效果。组织学检查,观察栓塞血管及其周围改变。结果对36头家猪的RMB进行栓塞,栓塞后34头动物存活良好。复查造影24头,21头未出现RMB血管再通。组织学见栓塞剂在血管内可弥散到直径为100～200μm的血管腔内。急性期,微血管腔内共聚物周围可见中性粒细胞,内膜完整,无剥脱和坏死。亚急性期和慢性期,微血管腔内仍可见共聚物存在,可见散在的单核细胞和嗜酸性粒细胞。肌层松散,大部分细胞核降解,呈缺血样改变。结论PNIPAM对AVM模型栓塞稳定,生物相容性好,不透X线,不粘管,可作为脑AVM血管内治疗的一种新型液体栓塞材料。

一种原位凝胶化温度敏感型液体栓塞材料——(Ⅰ)制备及性能研究

合成了一种新的原位凝胶化的温度敏感型聚合物聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-甲基丙烯酸丁酯)(聚(NIP-co-BMA)),通过改变两种单体的投料比,得到一系列具有不同相变温度的可原位凝胶化的聚合物。用FTIR和1H-NMR对单体及共聚物的结构进行了表征;研究了NIP的合成及其提纯的影响因素;讨论了聚合条件对聚合物的特性粘数和分子量及相转变温度LCST和相变时间的影响;研究了外加盐浓度对聚合物的相变温度的影响,结果发现,随着Na Cl溶液浓度的提高,聚合物的相变温度逐渐降低。利用聚合物的温度响应性,应用微导管介入技术,控制聚合物溶液在肿瘤部位沉淀,堵塞血管,切断肿瘤细胞的营养供应而枯死,达到栓塞治疗动脉瘤的目的。

高效液相色谱法对PHEMA液体栓塞材料中单体残留的超痕量分析

应用高效液相色谱法测定了聚甲基丙烯酸-β-羟乙酯（PHEMA）液体栓塞材料中的单体甲基丙烯酸-β-羟乙酯（HEMA）残留量。采用色谱柱Aichrom Bond-1 C18（4.6 mm×250 mm,5μm）进行分离,流动相为乙腈-水（30∶70）;检测波长为220 nm;进样量为20μL。单体在质量浓度为0.1~4.0 mg/L的范围,峰面积与单体浓度线性关系良好,相关系数0.9992,检测下限为0.01 mg/L。当试样加标浓度为0.5,2.0,4.0 mg/L时,加标回收率在99.5%~102.0%之间,RSD≤2%。

淀粉-海藻酸盐复合止血材料的制备及性能研究

本研究采用反相乳液法,制得淀粉-海藻酸盐复合止血材料。通过扫描电镜、吸液性能测试、体外凝血试验和大鼠肝脏止血试验对其物理形貌、吸液性能,体外凝血性能、动物止血效果进行研究。结果表明,淀粉-海藻酸盐复合止血材料表面呈粗糙、多孔状,对模拟体液的吸液倍率可达20~22倍。体外凝血试验中,淀粉-海藻酸盐复合止血材料的全血凝固时间比空白缩短了28.65%。大鼠肝脏止血试验,相对模型组止血时间缩短57.9%,出血量减少64.3%,在外科手术创面止血有着良好的应用前景。

一种原位凝胶化温度敏感型液体栓塞材料——(Ⅱ)体外模拟研究

以合成的原位凝胶化温度敏感型聚合物poly(NIP-co-BMA)作为栓塞材料,建立体外栓塞效能模型模拟动脉瘤,验证聚合物的栓塞效能,筛选合适的聚合物浓度及配比,推注速度和推注量,为栓塞剂的临床试验提供实验数据;通过体外栓塞效能模型的实验结果发现,原位凝胶化温度敏感型聚合物poly(NIP-co-BMA)浓度为5%,推注速度为120 s/ml,推注量为2.3 ml时,栓塞效果很好。

一种新型可显影栓塞剂的体外模拟研究

以合成的含碘聚合物溶于适宜的溶剂作为栓塞剂,建立体外输送模型和体外栓塞效能模型,观察研究可显影栓塞剂的体外模拟栓塞情况。观察栓塞剂在微导管中的输送情况,筛选出栓塞剂的适宜浓度;观察栓塞剂在体外栓塞效能模型中的栓塞过程,考查栓塞剂的弥散性、栓塞效果等,摸索推注速度及结束点等操作条件,验证栓塞剂的栓塞效能;通过两个模型的实验结果,筛选出了最佳栓塞剂浓度,最佳推注速度和结束点,为下一步做动物实验和临床试验提供了依据。

交联淀粉止血粉体外酶降解时间的影响因素探讨

探讨影响交联淀粉止血粉降解时间的因素。模拟体内环境,采用α-淀粉酶,在人体温度下进行体外酶降解试验,考察交联淀粉止血粉交联度、原料分子量、骨架密度及结晶度等因素对体外降解时间的影响。结果表明,随着交联度的增加,骨架密度变大,结构也更加致密,交联淀粉止血粉的降解时间随之变长;随着原料分子量的增加,交联淀粉止血粉的降解时间也随之变长;而随着交联淀粉止血粉结晶度的减少,降解时间随之减少。为进一步优化交联淀粉止血粉降解性能提供依据.

顶空气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中异丙醇的残留量

建立了气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中异丙醇残留量的方法。选用DB-624毛细管柱（30 mm×0.535 mm,3.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持2 min,以10℃/min升温至160℃,后运行温度：50℃,保持1 min。异丙醇在浓度0.01083-0.8664 mg/ml的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数0.9990;平均回收率为99.1%,相对标准偏差（RSD）为1.2%。该方法重现性好、灵敏度高、简单、准确。

内源性显影栓塞材料灭菌稳定性的研究

研究探索内源性显影栓塞材料显影效果的灭菌影响因素,建立适宜的灭菌方法。探讨了湿热灭菌法、辐照灭菌法、膜过滤法对材料的灭菌效果,采用滴定方法检测材料中的碘含量,比较灭菌前后碘含量的变化以对比材料的显影效果。结果表明湿热灭菌法和辐照灭菌法虽然能有效灭菌,但是材料中的碘含量减少较多,降低了材料的显影效果;膜过滤法在有效灭菌的同时对样品中碘含量的基本没有影响,材料的显影效果不变化。内源性显影栓塞材料的最优灭菌方法为膜过滤法。

羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的测定

本研究建立了顶空气相色谱法测定羧甲基交联淀粉止血颗粒中环氧氯丙烷残留量的方法。使用Agilent DB-624(30 m×530μm×3.0μm)毛细管色谱柱,柱温为程序升温(50℃,保持2 min;50℃/min升温至180℃,保持5 min),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为N 2,流速为3 mL/min,分流比为3∶1。精密度相对标准偏差为1.22%;环氧氯丙烷的浓度为0.84~6.72μg/mL,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数为0.9997;检测限为0.336μg/mL,定量限为0.84μg/mL;平均回收率为101.7%(n=9)。该方法重现性好,灵敏度高,简单准确。

润湿性凡士林纱布的研制

目的:研制适用于临床的不粘伤口的、无油腻感的、可以提供湿性愈合环境的纱布。方法润湿性凡士林纱布是将添加了水凝胶颗粒和医用高分子材料凝固剂的凡士林涂布于聚酯纤维网上。考察了水凝胶颗粒和医用高分子材料凝固剂对凡士林性能的影响,并研究了凡士林纱布的涂布或浸渍工艺。对凡士林纱布的皮肤刺激性、致敏反应和细胞毒性进行了试验。结果润湿性凡士林纱布的含胶量为122g/m2,润湿性凡士林纱布油胶的断裂伸长率为169%,回缩率为47%,润湿性凡士林纱布涂布成半封闭状且上胶均匀;无皮肤刺激性、无致敏反应及无细胞毒性。结论该润湿性凡士林纱布制备工艺切实可行,稳定可靠,为临床使用提供了依据。

高效液相色谱法检测止血颗粒中氯乙酸的残留

目的:采用高效液相色谱法建立羧甲基交联淀粉止血颗粒中氯乙酸残留量的质量控制方法。方法:采用C_(8)-3(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈:pH值2.75磷酸水溶液(体积比2∶98)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长为214 nm,柱温40℃,进样量为20μL。结果:氯乙酸在0.802~6.02μg/mL内具有良好的线性关系,Y=1020X+44.429(R^(2)=0.9998)。定量限和检测限分别为0.502μg/mL和0.161μg/mL。回收率为96.7%(n=9),回收率良好。样品中氯乙酸的残留量小于0.805μg/g。结论:该方法重现性好,简单准确,能有效检测止血颗粒中氯乙酸的残留量。