原子荧光光度法测定固体废弃物中总锡量的研究

建立以氢氟酸—盐酸—硝酸为消解体系,运用原子荧光光度计测定固体废弃物中总锡质量分数的分析方法。比较不同酸介质、还原剂及掩蔽剂的试验效果,得出最佳的工作条件下,该方法锡元素校准曲线的相关系数稳定在0.9998,检出限为0.06 mg/kg。对GSS-4a平行测定8次计算得RSD=3.58%;选取从低到高4种不同锡质量分数的标准样品测得结果的相对误差为-3.85%~4.11%;在8、4和2μg/L 3种加标量下,方法的加标回收率在93.7%~107.0%之间。该方法检出限低、稳定性高、操作性强,可满足实验室检测固体废弃物中总锡的质量分数,提高检测效率,适用于日常大批量分析样品的要求。

不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中锑的影响

采用电热板消解和水浴消解两种不同预处理方法,通过原子荧光光谱仪测定环境空气中的锑含量。在优化仪器达到最佳状态后,经电热板消解法与水浴消解法预处理后,得出该方法的检出限分别为0.51μg/L和0.49μg/L;对实际样品平行测定6次,计算得出两种预处理方法的RSD分别为3.38%和2.42%;水浴消解法测定加标回收率测试结果优于电热板消解法,经t检验结果可知两种预处理方式均满足实验要求。水浴消解法具有更低的检出限,稳定性佳,样品损失少,试剂使用量小,操作便捷,更适用于日常大批量分析样品的要求。

还原气化法汞分析仪测定固体废弃物中总汞的不确定度评定

为了提高还原气化法汞分析仪测定固体废弃物中总汞的不确定度的准确性,文章通过建立数学模型,考虑引入不确定度的主要来源进行分析,得出不确定度贡献较大的分量是测定重复性引入和浸出液预处理引入的不确定度,即合成测得固体废弃物中,总汞含量为2.23μg/L,其扩展不确定度为0.34μg/L(k=2)。