通过式固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定猪肝中19种磺胺类兽药残留

[目的]建立一种通过式固相萃取柱净化-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肝中19种磺胺类药物残留的分析方法。[方法]样品均质后,使用80%的乙腈水溶液超声提取10 min,使用ProElut PLS-A固相萃取柱进行净化,使用BEH C_(18)色谱柱进行分离,以0.1%的甲酸水和0.1%甲酸乙腈甲醇混合液(1+1)为流动相按比例进行梯度洗脱,使用正离子模式。采用质谱多重反应监测模式(MRM),采用空白基质绘制标准曲线定量。[结果]19种磺胺类药物在2~80μg/L呈现良好的线性关系(R^(2)>0.99),方法检出限为0.1~1.4μg/kg,定量限为0.3~4.7μg/kg,方法的回收率为74.8%~123.2%,精密度相对标准偏差(RSD)<5%。[结论]该方法操作流程简便、结果准确可靠,可应用于猪肝中磺胺类药物残留的检验检测方法。

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时检测水产品中麻醉剂及其代谢物残留

目的 建立通过式固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱技术同时检测水产品中多种麻醉剂及其代谢物的方法。方法 样品均质后,使用80%乙腈水溶液提取,使用ProElt PLS-A通过式固相萃取柱进行通过式净化。以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相按比例进行梯度洗脱,使用正离子模式。采用质谱多重反应监测模式,空白基质绘制标准曲线定量。结果 14种麻醉剂及其代谢物中,麻醉剂在1~50μg·L^(–1)内呈现良好的线性关系,代谢物在10~500μg·L^(–1)内均呈现良好的线性关系,相关系数均>0.99,其中麻醉剂药物检出限为0.5μg·kg^(–1),代谢物检出限为5μg·kg^(–1),麻醉剂药物定量下限为1μg·kg^(–1),代谢物定量下限为10μg·kg^(–1)。方法高、中、低浓度加样回收率为62.48%~116.5%,RSDs均<10%。结论该方法操作流程简便,结果准确可靠,可用于水产品中麻醉剂及其代谢物的检测。