铅试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含硒碲物料中的钌铑锇铱

钌、铑、锇、铱物理化学性质优异,成为高科技领域和工业生产中不可缺少的关键材料。实验采用铅试金富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含硒碲物料中的钌、铑、锇、铱元素,即浓硫酸溶解物料去除硒、碲,加入一定量的银,经铅试金富集得到银合金粒,银合金粒采用硝酸溶解分银,滤渣经过氧化钠和氯化钠高温熔融后用浓盐酸消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。实验对银加入量、熔样温度、灰吹温度、过氧化钠和氯化钠加入量、仪器参数进行了优化,确定了最优实验条件。本方法测定含硒碲物料中钌、铑、锇、铱的相对标准偏差为0.29%~1.01%,加标回收率为96.36%~105.77%,精密度和准确度满足分析测试需求。

碲化镉溶液中无机痕量杂质成分分析标准物质研制

本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO_(3)混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。