基于智能制造技术的活塞工艺设计与制造

以往复式发动机零件活塞为例,阐述了智能制造技术在工业4.0背景下高效的加工效率、良好的表面质量以及柔性化等特点.从环槽加工、零件热膨胀、装夹形变和加工程序冗长等方面分析了活塞零件的加工难点,改进了加工工艺流程,并设计出新的气缸卡爪、铣床气动夹具以及空液压卡盘夹具,改善了零件的加工工艺.在模拟仿真的过程中确定了整个智能制造生产线的结构和程序指令,相较于传统制造大幅提高了零件产出效率且实现了24h不间断加工.

新型纤维素邻乙酰水杨酸酯类手性固定相的合成及评价

以纤维素和邻乙酰水杨酰氯为原料,合成了纤维素邻乙酰水杨酸酯类手性固定相,考察了其手性拆分能力,与Chiralcel OJ手性色谱柱进行了比较,并研究了流动相的组成以及衍生物中双酯羰基的结构对其拆分效果的影响。以红外光谱技术、热重分析等检测手段对获得的纤维素衍生物进行结构表征和分析。在对4种流动相：正己烷-异丙醇、正己烷-乙醇、正己烷-甲醇-异丙醇、正己烷-甲醇-1,2-二氯乙烷进行比较筛选后,以正己烷-异丙醇（90∶10~80∶20,V/V,0.1%DEA或TFA）体系作流动相,在正相色谱模式下,对儿茶酚胺类及酰胺类手性药物进行了手性拆分,结果表明,三氟乙酸和二乙胺的最佳使用量均为0.1%,双酯羰基结构的氢键、偶极作用和苯环的π-π作用相互协同确实有助于该类固定相手性拆分作用的形成。

新型刷型固定相的制备与评价

以硅胶为载体、β-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷为间隔臂、常用药物辛伐他汀为手性源,采用键合法制备出了新型刷型手性固定相(CSP),对安息香、钙离子拮抗剂和二苯丁酮等对映体进行了手性拆分测试,并以"三点作用"理论从流动相组成与分子结构等方面对其分离机理进行了探讨。良好的拆分结果证明,辛伐他汀以其多个手性中心特点在手性固定相的研制中具有较好的开发潜力。

三肽纤维素酯的制备及应用研究

以微晶纤维素为原料,芴甲氧羰基-L-脯氨酸(FMOC-L-Pro-OH)、芴甲氧羰基-L-缬氨酰-L-苯丙氨酸(FMOC-L-Val-L-Phe-OH)和3,5-二硝基苯甲酸为衍生化试剂,经酰氯化、酯化、肽链的延长和氨基的修饰等反应,合成了末端氨基被修饰的三肽纤维素酯(TPC)。通过实验证实三肽若要与纤维素成酯,必须采用先酯化后肽链延长的方式,其中关键步骤为酯化反应,其反应条件为:纤维素在LiCl/DMAc溶液中的质量浓度为20 g/L,温度100℃,n(酰氯)∶n(纤维素中羟基总量)为3∶1,反应时间20 h。再通过肽链延长、氨基修饰反应,最终可得到取代度为2.15的三肽纤维素酯。经过FT-IR、TG、XRD和元素分析等多种分析手段测试可知,3,5-二硝基苯甲酸对肽链末端进行了成功的修饰,该反应路径可行。酯化反应的产物根据沉淀析出液不同,内部氢键产生也不相同,可得到功能不同的三肽纤维素酯。TPC的应用实验结果表明,以甲醇为沉淀析出液的纤维素酯,是良好的肠溶包衣材料,具有遮光性强崩解迅速的特点,但其生理毒性有待进一步研究;以水为沉淀析出液的纤维素酯,被制成手性涂敷柱后,综合了刷型固定相与纤维素固定相的两大优势,拆分能力强大高效,耐化学性极佳,适用范围比以往涂敷柱更广泛,尤其适用于四氢呋喃流动相体系。

两步法合成棕榈酸甲酯

以棕榈酸和甲醇为原料,通过酰氯化、醇解两步反应,合成了棕榈酸甲酯。通过单因素安检,得到的较佳工艺条件是:反应温度68℃;酰氯化反应时间2h;醇解反应时间0.5h;反应物料配比为n(棕榈酸)∶n(氯化亚砜)∶n(甲醇)=1∶1.2∶1.2。在此条件下,棕榈酸酯化率达到94%以上。

关于修订中国药典中两个鉴别实验的建议

鉴别实验作为药品质量标准的重要组成部分，是对药品真假判定的关键依据，因此鉴别实验的可操作性以及适用性对于检验工作，尤其是快速检验工作具有重要意义。而由于一些品种的特殊性，即使是一些质量合格的药品，如果按照药典标准严格操作的话，有的鉴别实验也难成正反应或者不符合规定，从而造成结果的误判，甚至引发不必要的纠纷。本文就2010年版枟中国药典枠二部中苯妥英钠片中的“紫外鉴别”与葡萄糖氯化钠注射液中的“钠盐鉴别”进行分析并给出一些修改建议。