星点设计—效应面法优化升阳散火汤提取工艺

目的通过星点设计—效应面法优选升阳散火汤提取工艺。方法以加水量、水煮时间、醇沉浓度为自变量,以葛根素、阿魏酸、异阿魏酸、蛇床子素、异欧前胡素5种成分各自含量及干膏得率为因变量,采用Hassan方法计算总评"归一值",并用多元线性回归及二项式拟合,建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果确定最优提取工艺为16倍量水,水煮提取一次,提取160 min,过滤,调乙醇体积分数为75%,醇沉24 h。总评归一值OD的实验值与预测值平均偏差为-6.7%,二项拟合复相关系数r=0.995 3。结论星点设计—效应面法适用于升阳散火汤的提取工艺优化,所建立的数学模型预测性良好。

HPLC同时测定茵山莲颗粒中野黄芩苷和栀子苷含量

目的:建立同时测定茵山莲颗粒(无糖型)(茵陈,半枝莲、栀子等)中栀子苷和野黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Diamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈(A)和0.1%磷酸水溶液(B)进行梯度洗脱,程序为:5%A^33%A(0~30 min):33%A^5%A(30~31 min);5%A(31~35 min),在240 nm处检测。结果:野黄芩苷在0.032~0.288 mg/mL范围内,栀子苷在0.009 6~0.086 4 mg/mL范围内质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系;野黄芩苷和栀子苷的平均回收率分别为100.6%(RSD=0.80%,n=9),102.6%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便,准确度高,重现性好,可作为茵山莲颗粒(无糖型)质量控制方法之一。

HPLC法同时测定茵山莲颗粒中绿原酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定茵山莲颗粒中绿原酸和原儿茶酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为DiamonsiL C18柱（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈-质量分数为0．2％的磷酸水溶液（体积比10：90），流速为1．0mL·min^-1，柱温为30℃，检测波长为285nm，进样量为20μL。结果绿原酸与原儿茶酸质量浓度分别在4．80～43．2mg·L^-1、4．08～36．7mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为101．8％（RSD=1．0％，n=9）和98．5％（RSD=1．4％，n=9）。结论该方法操作简便准确，重复性好，可作为茵山莲颗粒质量控制方法之一。

基于咪唑酯骨架结构材料-7的涡旋辅助微固相萃取

采用漩涡辅助微固相萃取的样品前处理方法,并结合高效液相色谱检测水样中的紫外吸收剂。沸石咪唑酯骨架结构材料-7(ZIF-7)具有大的比表面积,永久性孔道,开放的金属位点,以及较高的化学稳定性及水热稳定性,本文将ZIF-7作为固相萃取剂用于微固相萃取水样中的紫外吸收剂。实验考察了萃取剂用量、萃取时间、洗脱溶剂、洗脱时间、溶液pH值和盐浓度等对萃取效率的影响。最优实验条件为:ZIF-7的质量为15 mg,萃取时间是8 min,洗脱剂是甲醇∶乙腈(体积比3∶7),洗脱时间为5 min,NaCl溶液浓度为0 mg/mL,溶液pH为3。在此条件下,方法在2.5~750 ng/mL的范围内具有良好的线性,检出限为0.2~0.8 ng/mL,定量限为1.0~2.5 mg/mL。采用该方法分析实际水样中的紫外吸收剂,加标回收率为90.3%~111.5%,相对标准偏差为1.4%~7.2%,结果良好。

RP-HPLC法同时测定维血宁颗粒中芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定维血宁颗粒中芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇4种成分的含量。方法:采用Di-amonsil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;流速1.0mL·min-1;柱温35℃;检测波长303nm。结果:芍药苷、虎杖苷、麦角甾苷和白藜芦醇4种成分浓度分别在22.3～223,61.1～611,6.38～63.8,4.88～48.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r>0.9995);方法平均回收率(n=9)分别为99.5%,98.6%,101.5%,100.2%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于维血宁颗粒的质量控制。

HPLC-ELSD同时测定灯银脑通胶囊中白果内酯、银杏内酯A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量

目的:建立同时测定灯银脑通胶囊中白果内酯、银杏内酯A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。方法:采用Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-四氢呋喃(25∶70∶12),流速为1.0mL·min-1,柱温25℃,漂移管温度为110℃,载气流速为2.8L·min-1。结果:样品中白果内酯、银杏内酯A、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1分离良好,线性范围分别为0.02～0.2mg·mL-1(r=0.9999),0.126～1.26mg·mL-1(r=0.9999),0.108～1.08mg·mL-1(r=0.9995),0.306～3.06mg·mL-1(r=0.9997);方法平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.9%,99.8%,100.1%。结论:本法准确,专属性强,重现性好,可用于灯银脑通胶囊的质量控制。

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（25∶75）;流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0-110,4.60-46.0和4.20-42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%（RSD=1.9%,n=9）,100.3%（RSD=1.6%,n=9）和101.8%（RSD=1.7%,n=9）。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。