液液萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素

目的建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留量的方法。方法试样前处理采用液液萃取,以甲醇+水(71+29体积分数)为流动相,用Zorbax Eclipse XDB C18柱进行分离,以氘代氯霉素作为内标,采用负离子方式,液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定。结果平均回收率为93.0%-98.2%,相对标准偏差小于8%。采用空白蜂蜜基质制作校正曲线,蜂蜜中氯霉素检测的线性范围为0.01-1.00μg/kg,定量检测下限为0.01μg/kg。结论方法灵敏、准确、快速,能满足蜂蜜中氯霉素的监督检测。

LC-MS/MS检测减肥保健品中的盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明

目的：建立中药减肥保健品中盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的液相色谱-串联质谱分析方法。方法：以伪麻黄碱为内标，用甲醇提取，用Diamonsil C18色谱柱分离，流动相为甲醇-水-甲酸（体积比为70：30：0．2），液相色谱-电喷雾串联质谱法进行测定。结果：盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明的线性范围均为5-400ng／ml，平均回收率均在98．8％-120％范围内，相对标准偏差均在5％以下。盐酸芬氟拉明的最低检测浓度为0．05ng／ml，盐酸西布曲明的最低检测浓度为0．025ng／ml。结论：本法专属性强，灵敏度和准确度高，可快速检测减肥保健品中掺入的盐酸芬氟拉明和盐酸西布曲明。

鸡蛋中甲硝唑残留的液相色谱-串联质谱检测方法研究

目的：建立液相色谱-串联质谱法快速检测鸡蛋中甲硝唑的残留量。方法：采用乙腈提取鸡蛋样品中的甲硝唑以及内标替硝唑，以Diamonsil C18色谱柱分离，液相色谱-电喷雾串联质谱法测定，采用正离子方式，选择反应监测。结果：采用空白鸡蛋基质制作标准工作曲线，鸡蛋中甲硝唑检测的线性范围为0．05～25μg／kg，定量检测限为0．05μg／kg（S／N=15）。3个添加水平的平均回收率在98．1％-107％范围内，相对标准偏差在14％以下。结论：本法快速、灵敏、准确，可实现鸡蛋中甲硝唑残留的痕量检测。

食品中还原糖测定方法的改进

高锰酸钾滴定法测定食品中的还原糖[1],采用G7垂融漏斗分离氧化亚铜,器材处理烦锁,操作复杂、费时,尤其在数据处理时需查表,给结果带来较大误差.……

HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺

为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法。试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLCMSMS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物。方法的检出限和定量限分别为4μgkg和12μgkg,线性范围10～3000μgL,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μgkg)的回收率为90%～105%,RSD<10%。本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定。

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚、抗生素和防腐剂等11种物质

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂的检测方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液（pH=4.35）为流动相,采用梯度洗脱方式,同时测定化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂。结果：各物质在1～200μg/ml范围内呈良好线性关系（r〉0.998）,平均回收率85.2%～114.4%,精密度良好,RSD〈6%。结论：方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂的检测。

液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物

目的：建立硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因）代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法：硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取后经液相色谱分离,电喷雾串联质谱法进行检测。结果：4种硝基呋喃代谢物的定量线性范围均为1～50 ng/ml,线性关系良好（r〉0.99）,水产品中的定量检测限均为0.5μg/kg,回收率在88.0%～94.3%范围内,相对标准偏差在10.4%以下。结论：本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的有效手段。

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿的方法研究

目的：建立液相色谱一串联质谱法快速、灵敏、准确地检测水产品中孔雀石绿（MG）及其代谢产物隐性孔雀石绿（LMG）的方法。方法：样品前处理采用液-液萃取、浓缩过中性氧化铝小柱，吹干定容，以乙腈＋0．05mol／L乙酸胺为流动相，进行梯度洗脱，用Diamonsil C18柱进行分离，同位素氘代孔雀石绿和氘代隐性孔雀石绿作为内标，采用液相色谱-电喷雾串联质谱正离子方式，同时测定孔雀石绿及隐性孔雀石绿。结果：该方法孔雀石绿及隐性孔雀石绿的平均回收率分别为97．1％和106％，相对标准偏差分别为4．6％和3．8％。水产品中孔雀石绿及其代谢产物隐性孔雀石绿检测的线性范围为0．5～10μg／kg，定量检测下限为0．5μg／ks。结论：该方法操作简便，测定准确，灵敏度高。

液相色谱-串联质谱法检测化妆品中的甲硝唑

目的：建立化妆品中甲硝唑的液相色谱-串联质谱检测方法。方法：采用乙腈提取化妆品中的甲硝唑，以Diamonsil C18色谱柱分离，液相色谱-电喷雾串联质谱法测定。结果：化妆品中甲硝唑检测的线性范围为1～1000ng／ml，定量检测限为1ng/ml。3个添加水平的平均回收率在96％～102％范围内，相对标准偏差在10％以下。结论：本法快速、灵敏、准确，可快速检测化妆品中添加的甲硝唑。

GC/MS法快速检测中毒食物中的毒鼠强

目的：建立中毒食物中毒鼠强的气相色谱-质谱联用快速检测方法。方法：用乙酸乙酯：正己烷（1：1）提取中毒样品中的毒鼠强，经毛细管柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描方式进行检测。结果：方法的加标回收率为91．2％-94．6％，相对标准偏差小于6％。结论：本法快速、简便、准确，可以满足毒鼠强中毒快速检测的要求。

苯并咪唑类杀菌剂检测技术研究进展

苯并咪唑类(benzimidazoles,BMZs)杀菌剂是以苯并咪唑环为母体的一类内吸性广谱有机杀菌剂,其中最常应用的主要有苯菌灵(benomyl,BM)、多菌灵(carbendazim,MBC)、甲基硫菌灵(又名甲基托布津,thiopphanate-metyl,TM)以及噻菌灵(thiabendazole,TBZ)等。苯并咪唑类杀菌剂广泛应用于蔬菜水果等多种作物,可防治真菌性病害等。研究表明苯并咪唑类杀菌剂在实验动物中有致畸和致突变的作用,因此我国以及欧盟、美国和日本等国对BMZs的最大残留限量(maximum residue limits,MRLs)都有严格的规定标准。我国于2016年12月18日发布,2017年6月18日实施的食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2016)中规定了BMZs杀菌剂苯菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵和噻菌灵在蔬菜水果等食品的MRLs,范围在0.02 mg/kg^20 mg/kg。由于苯菌灵和甲基硫菌灵在植物体内可以代谢为多菌灵[1],因而标准中规定苯菌灵的残留物为苯菌灵和多菌灵之和,以多菌灵表示,甲基硫菌灵的残留物为甲基硫菌灵和多菌灵之和,以多菌灵表示。由于BMZs杀菌剂的广泛应用,其残留检测方法也是研究的重点。本文综述了苯并咪唑类杀菌剂的最新检测技术进展。

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素的方法改进

氯霉素（chloramphenicol,CAP）由于具有较强的毒副作用,欧盟规定禁止在食用动物中使用,我国也明令禁止将其用作兽药,并要求所有动物可食组织中不得检出。在目前所有的分析方法中,液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）因其灵敏度高、无须衍生化等特点而成为氯霉素残留的主要测试方法,我国食品安全国家标准中对牛奶中氯霉素残留量的测定也采用LC-MS/MS方法[1],样品处理需用乙酸乙酯提取,再用C18柱净化。本文简化了样品前处理步骤,样品不需溶剂提取,经冷冻离心后,直接用Chem Elut柱净化,乙酸乙酯洗脱后经正己烷脱脂,