过渡金属催化羰基化反应的最新研究进展

过渡金属催化羰基化反应是制备羰基化合物最直接的方法之一,近年来得到了迅速的发展.利用活性高且廉价的CO气体作羰基源,通过过渡金属催化的方法实现羰基化,是现代有机合成中构建含羰基化合物的有效方法.基于反应原料和产品氧化还原价态的改变等不同方式,将过渡金属催化羰基化反应分为四种主要类型:杂核亲核试剂的羰基化反应,碳亲核试剂的羰基化反应,碳亲电试剂的羰基化反应和还原偶联的羰基化反应,分别综述了各类型羰基化反应的最新研究进展.

Tf_(2)O活化苯基次磷酸直接合成双硫代磷酸酯

使用Tf_(2)O为活化剂,DMAP为稳定剂,活化易得的苯基次磷酸产生磷双阳离子等价物,原位生成的阳离子等价物与各种含SH化合物进行偶联反应,合成相应的双硫代磷酸酯.该方法操作步骤简单,无需金属催化剂,底物适用性广泛,为合成磷硫化合物提供了一种新颖且有效的方法.

Biginelli 3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的合成研究新进展

1893年,意大利化学家Biginelli首次利用芳香醛、乙酰乙酸乙酯和尿素三组分"一锅煮法"合成了3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.此类化合物具有良好的生物活性和反应活性,对近几年来有关Biginelli 3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的衍生化反应、Biginelli不对称合成和Biginelli反应在天然产物合成中的应用研究进行了综述.

提高化学师范学生实践与创新能力的实践探索

师范生教育实践和创新能力是教师培养的薄弱环节,为此,西北师范大学化学化工学院通过实施教师教育能力和科研创新能力提升计划等举措,着重加强对学生教学实践和创新能力的培养,主要采用实践环节教学与中学教学实际相结合、专业学习与科研创新有效结合等方法,有效提高了化学师范生的实践与创新能力。

室温干法研磨合成1,4-二(芳氧基乙酰基)氨基脲

在无溶剂条件下,以1,4 二(芳氧基乙酰基)氨基硫脲为原料,高碘酸作氧化剂,室温研磨合成了14个新型 1,4 二(芳氧基乙酰基)氨基脲化合物,该法具有无有机溶剂污染、反应速度快、产率高等优点.用IR、1HNMR及元 素分析表征了产物结构.

微波促进下3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑及其衍生物的合成

微波辐射条件下,首先由2-苯并呋喃甲酰肼依次与二硫化碳和水合肼反应合成3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,进一步在微波辐射条件下由4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑分别与芳甲酸/芳氧基乙酸、α-溴代苯乙酮及芳醛反应以较高产率制得了相应的1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二嗪及4-芳亚甲基亚胺基-5-巯基-1,2,4-三唑.产物结构经IR,1HNMR,MS及元素分析进行了表征.

水介质中N-芳基-N'-(2-苯并呋喃甲酰基)硫脲及1-芳甲酰基-4-(2'-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲的合成

苄基三乙基氯化铵(TEBA)存在的水介质中,2-苯并呋喃甲酰氯、硫氰酸铵与芳胺或芳甲酰肼在室温条件下经一步反应合成N-芳基-N'-(2-苯并呋喃甲酰基)硫脲或1-芳甲酰基-4-(2'-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲,其中前者尚未见文献报道.与其它合成方法相比,该法操作简单、反应条件温和、环境友好.

PEG-400为绿色反应介质无催化一锅法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H-苯并色烯衍生物

PEG-400为绿色反应介质下无催化萘酚、丙二腈及芳香醛三组分"一锅法"高产率地得到了苯并色烯衍生物.该反应具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点,产物的结构通过红外光谱和核磁共振谱进行了表征.

微波促进下1-芳甲酰基-4-(2′-苯并呋喃甲酰基)氨基硫脲及其衍生物的合成

微波辐射条件下 ,首先由 2 苯并呋喃甲酰氯在相转移条件下依次与硫氰酸铵和芳甲酰肼反应合成了一系列 1 芳甲酰基 4 ( 2′ 苯并呋喃甲酰基 )氨基硫脲 .进一步在微波辐射的条件下由这些氨基硫脲分别与碘酸钾、醋酸或醋酸汞等试剂作用高产率地制得了 1 芳甲酰基 4 ( 2′ 苯并呋喃甲酰基 )氨基脲、2 芳基 5 ( 2′ 苯并呋喃甲酰胺基 ) 1,3 ,4 噻二唑和 2 芳基 5 ( 2′ 苯并呋喃甲酰胺基 ) 1,3 ,4 二唑 .

芳基亚甲基麦氏酸在PEG-400中的绿色合成

在PEG-400中,用芳醛与麦氏酸发生Knoevenagel缩合反应合成了一系列芳基亚甲基麦氏酸.通过红外光谱、核磁共振对产物的结构进行了表征.结果表明,该法不但反应条件温和、选择性强、后处理简单、产率高,且PEG可再生重复使用,对环境无污染,符合绿色化学的要求.

2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4-噻唑啉酮的合成

以2-氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑(1)为起始原料,合成了中间体2-氯乙酰氨基-5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑)-2-乙酰亚胺(2)和2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-4-噻唑啉酮(3),化合物3进一步与取代苯甲醛发生类Knoevenagle缩合反应,得到了一系列2-(5-取代苯氧甲基-1,3,4-噻二唑-2-亚胺基)-5-(取代苯基亚甲基)-4-噻唑啉酮类化合物4a～4p.目标化合物4a～4p的结构经IR,1H NMR和元素分析确证.

PEG-400中三组分一锅法合成1-芳基苯并[f]喹啉衍生物

以芳醛、2-萘胺和Meldrum酸为原料,在回流条件下以低分子量的聚乙二醇(PEG-400)为有机反应溶剂和催化剂,通过三组分一锅法反应,合成了一系列1-芳基苯并[f]喹啉衍生物.该法具有反应条件温和、产率较高、后处理简单、环境友好等优点,符合绿色化学的要求.

微波辐射下2-取代-5-(2-苯并呋喃)-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

在微波辐射条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物.用元素分析,IR及1H NMR确证了其结构.

微波辐射条件下N-芳基-N′-(5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑-2-基)脲的合成

在微波辐射条件下,以2-氨基-5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑和N-取代三氯乙酰苯胺为原料,在固体氢氧化钠作用下,"一锅法"高产率合成了10种N-(5-苯并呋喃基-1,3,4-噻二唑-2-基)-N'-芳基脲,并通过IR1、H NMR和元素分析表征了目标产物的结构.

聚焦微波促进下碳酸二甲酯作甲基化试剂合成甲基取代的2-巯基吡啶并[2,3-d]嘧啶酮

在聚焦微波辐射下,氧化镁和四丁基溴化铵存在时,以二甲基亚砜为共催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,实现了2-巯基-5,7-二芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮的甲基化反应,并且可选择性地得到单甲基化和双甲基化的二芳基吡啶并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物.结果表明,该甲基化方法具有产率高、时间短等优点.使用无毒的碳酸二甲酯代替碘甲烷或硫酸二甲酯作为甲基化试剂,避免了强碱和有毒试剂的使用,符合绿色化学的要求.

5-芳氧亚甲基-2-(对甲基苯氧乙酰胺基)-1,3,4-噁二唑的合成

在醋酸汞作用下,1 芳氧乙酰基 4 (对甲基苯氧乙酰基)氨基硫脲环化生成了5 芳氧亚甲基 2 (对甲基苯氧乙酰胺基) 1,3,4 二唑.用元素分析、IR及1HNMR确证了其结构.

2,5-二取代-1,3,4-噁二唑类化合物的合成进展

2 ,5 二取代 1,3 ,4 二唑类化合物因其独特的生物活性和光学活性而在医药、材料等领域得到了广泛应用 .综述了近年来合成 2 ,5 二取代 1,3 ,4 二唑类化合物的新方法、新试剂和新技术 .

PEG介质中2-[4-氨基-5-(2-苯并呋喃基)-4H-1,2,4-均三唑-3-巯基]-N-苯乙酰胺的合成

3-(2-苯并呋喃基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与氯乙酰苯胺衍生物在PEG-400介质中发生取代反应,制得相应的1,2,4-三唑-3-巯基-苯乙酰胺,产物结构经IR、NMR及元素分析进行了表征.结果表明,该方法具有产率高、污染少、操作简单、环境友好等优点.

基于教材“母题”功能的高考化学实验选择题命题特点分析——以2016-2020年全国Ⅱ卷为例

高考命题的依据是课程标准、考试大纲和教材。在高考评价新体系的引领下,“源于教材,高于教材”的特点使教材的“母题”功能在高考试题中更加充分地发挥。本文基于试题与教材内容的契合视角,从考查内容和呈现方式两方面分析高考化学实验选择题具体“考什么”和“怎么考”,希望借此提高学校师生对教材的重视程度,为综合使用教材和高考真题提供参考。

新疆居住建筑水害情况分析及对策

住户(主要是顶层住户)在看到房顶或墙面潮湿有水时一般都会认为是房屋渗漏,要求物业部门对屋面进行维修。房屋水害原因多种,雨雪水、冷凝水、太阳能热水器水、自来水、供暖水等都有可能,需要工程技术人员对现场进行仔细查看,查明原因。通过对不同水害的分析,提出相应的应对措施。