“直投法”应用于金属粉末样品中氧氮氢分析

详细讨论了应用“直投法”分析金属粉末样品中氧、氮、氢的方法。“直投法”不同于传统“包裹法”,差异在于投样方式不同。样品直投避免了包裹材料空白的影响,可以应用于高温合金粉、钢铁粉、镍粉、铜粉等样品中氧、氮、氢联测。实验从考察“直投法”和镍箔/锡箔、镍囊/锡囊之间空白值的差异开始,数据显示“直投法”空白最低,镍囊空白位居第二低。用JK47铁粉标样和502-903柱状钢标样标定直投法,列举大量高温合金粉末样品的应用实例,“直投法”的优势尽显其中。选择6种不同材质8个有代表性的样品,完成“直投法”与镍囊/锡囊“包裹法”对比试验,两者结果基本一致。但是,“直投法”不适用于钛粉、锆粉、铌粉、铬粉等“助熔剂依赖型”样品中氧、氮分析,以钛粉和钛块状样品作为考察对象:当样品无助熔剂包裹而直接投样时,可见氧、氮元素分析被严重干扰,产生数量级的差异。“直投法”对氢的分析例外,“助熔剂依赖型”样品同样适用,未见受到投样方法的影响,仅观察到当用锡包裹金属粉末样品时,氢测定值略微偏高的微小差异。“直投法”禁止用于镁粉和铝粉等活性金属中氧、氮、氢分析,无论粉末还是块状样品,“直投法”可能造成仪器被活性金属污染甚至瘫痪。