注射用舒尼铂(冻干)无菌检查方法研究

目的:对注射用舒尼铂(冻干)的无菌检查方法进行适用性研究。方法:按《中国药典》2015年版通则1101进行试验,采用薄膜过滤法对注射用舒尼铂(冻干)进行无菌检查。结果:注射用舒尼铂(冻干)经pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100 ml/膜冲洗后,试验组均生长良好,与阳性对照组一致。结论:薄膜过滤法可用于注射用舒尼铂(冻干)的无菌检查。

大黄饮片微生物限度检查方法适用性研究

目的:研究大黄饮片微生物限度检查的方法。方法:按《中国药典》2015年版通则1105、1106、1107进行方法的建立和验证。结果:大黄饮片对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢菌、乙型副伤寒沙门菌有一定的抑制作用,故需氧菌计数采用培养基稀释法进行检测,霉菌和酵母菌计数、耐胆盐革兰氏阴性菌、大肠埃希菌使用常规法进行检测,沙门菌检测中使用300mL胰酪大豆胨液体培养基进行增菌培养。结论:该方法可以用于大黄的微生物限度检查。

盐酸小檗碱片微生物限度检查方法研究

目的对盐酸小檗碱片的微生物限度检查进行了方法适用性研究。方法按《中国药典》2015年版通则1105,通则1106,通则1107。结果盐酸小檗碱片应使用薄膜过滤法进行微生物限度检查,而薄膜过滤法冲洗液中加入聚山梨酯-80作为助溶剂,提高冲洗液温度(不超过45℃)等方法均可以对回收率的提高有一定作用,最终实验采用1:100稀释液薄膜过滤法对样品进行检测,回收率可达到药典要求。结论该方法可以用于盐酸小檗碱片的微生物限度检查。

马来酸氯苯那敏微生物限度检查方法研究

目的对原料药马来酸氯苯那敏的微生物限度检查进行了方法适用性研究。方法微生物限度检查方法按《中国药典》2015年版通则1105,通则1106,通则1107。结果原料药马来酸氯苯那敏应使用薄膜过滤法进行微生物限度检查,回收率可达到药典要求。结论该方法可以用于原料药马来酸氯苯那敏的微生物限度检查。

白及糖浆的抑菌效力测定

目的评价苯甲酸钠作为白及糖浆抑菌剂的抑菌效力。方法按《中国药典》2015年版通则1121进行实验。结果苯甲酸钠对白及糖浆中的细菌和真菌均具有良好的抑菌效果,其抑菌效力符合2015版中国药典对于抑菌效力的规定。结论苯甲酸钠可以作为白及糖浆的抑菌剂添加。

HPLC柱后光衍生法测定珠子参中两类真菌毒素残留量

目的:建立免疫亲和柱净化HPLC柱后光化学衍生法测定珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)的方法。方法:参考2015年版《中华人民共和国药典》及相关文献对珠子参药材中真菌毒素(AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA)进行测定。结果:本实验采用的柱后光衍生荧光检测法测定的AFG2、AFG1、AFB2、AFB1、OTA的检测下限分别为0.19、0.63、0.19、0.56、4.0μg·kg-1,珠子参药材真菌毒素回收率为78%~110%。结论:实验结果表明柱后光衍生荧光检测法具有更高的灵敏度,且该分析方法适合于珠子参药材及饮片中这些真菌毒素的检测。

不同干燥方法对三七农药残留的影响

目的研究不同产地三七农药残留及不同干燥方法对其农药残留的降解情况,为三七农药残留研究提供参考。方法采用气相色谱-质谱法对18个产地的三七中9种农药残留进行检测,分析不同干燥方法对三七农药残留的降解及皂苷的保留情况。结果腐霉利、苯醚甲环唑、高效氟氯氰菊酯在不同产地的三七中使用率较高;不同干燥方法处理后,三七中农药残留均有不同程度的减少,其中晒干降解效率最高。结论研究发现三七农药残留情况呈一定的地域性,腐霉利等3种农药具有一定的普适性;不同干燥方法中,晒干为降解三七农药残留效率最高,同时也能很好的保持其皂苷含量的方法。

成熟过程中山楂中游离氨基酸动态变化研究

建立了异硫氰酸苯酯柱前衍生前处理法并采用HPLC测定山楂中18种游离氨基酸,同时对不同成熟程度的山楂果进行研究,分析山楂成熟过程中游离氨基酸的动态变化特征。实验发现在山楂果的成熟过程中,氨基酸总量及谷氨酸含量呈先大量增加后有所回落的趋势,在山楂果半熟时氨基酸总量及谷氨酸含量最高,全熟时含量稍低于半熟。本研究以期为山楂的品质研究提供参考。

HPLC结合聚类分析法对不同产地侧柏叶中化学成分的比较分析

目的建立一种分析侧柏叶中3种成分的HPLC方法,对不同产地的侧柏叶的含量进行测定,并结合系统聚类分析法对不同产地侧柏叶的化学成分进行分析。方法样品以甲醇超声提取,采用Agilent ZORBAX ODS柱(5μm,4.6×250 mm),以0.2%磷酸水溶液(V/V):甲醇(65:35)为流动相,流速1 m L·min^(-1),检测波长254 nm,柱温30℃;应用高效液相色谱法同时测定侧柏叶中杨梅苷、芦丁及槲皮苷的含量,并运用聚类分析法对9个产地的侧柏叶进行分析。结果三个化合物的线性范围为0.020~4.12μg,线性相关系数均大于0.999;平均回收率为97.09%~103.23%。测得杨梅苷、芦丁及槲皮苷的样品含量分别为0~1.58 mg·g^(-1)、0.12~0.23 mg·g^(-1)及1.09~4.58 mg·g^(-1)。结论不同产地的侧柏叶中3种成分的含量具有一定的差异,其中以山东济宁及河南濮阳的含量较高。

含有金银花的3种中药制剂的微生物限度与控制菌检查法的建立及方法学验证

目的:建立含有金银花的3种中药制剂的微生物限度与控制菌的检查方法并进行验证。方法:按照《中国药典》2015年版的规定,对含有金银花的3种中药制剂的微生物限度与控制菌进行检查及方法学验证。结果:双黄连口服液、金银花复方颗粒、金银花露的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数和控制菌检查均可采用常规法。需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证试验中各菌的回收比值均符合2015年版《中国药典(四部)》相关规定,控制菌检查方法可行。结论:确立了含有金银花的3种中药制剂的微生物限度与控制菌的检查方法。

重楼药材中重金属及有害元素含量测定及分析

目的:建立测定重楼药材中重金属及有害元素含量的方法,并应用于24批重楼主产区药材的检测,为重楼质量标准的制定及良种选育提供数据参考。方法:采用微波消解法进行样品前处理,并用电感耦合等离子体质谱法进行测定,并运用SPSS 25.0软件对数据进行聚类分析及独立样本T检验。结果:重楼药材中重金属及有害元素含量超过"《中国药典》2015年版四部0212药材和饮片检定通则修订草案的公示稿"中的限量的情况极少,只有个别来源于七叶一枝花的药材的镉、铅含量超过了限量。数据分析结果表明,滇重楼和七叶一枝花2个不同来源样品的重金属及有害元素含量之间存在差异。结论:微波消解-电感耦合等离子体质谱法简便、灵敏、准确,适用于重楼药材的重金属及有害元素检测;植物基源对重楼药材的重金属及有害元素含量有一定影响。

惠阳区中季稻测土配方施肥应用效果

基于夏闲季节在专业菜场推广应用的"菜-中稻-菜"轮作制是惠阳区近几年重点推广的高效耕作模式,其推广应用面积正逐年扩大。应用水稻测土配方施肥技术在中稻上进行表征试验,探索中稻合理的施肥技术。结果表明,应用水稻测土配方施肥指标体系指导中稻生产,可达到节氮、节磷、降低栽培风险的效果,取得了良好的经济效益和生态效益。提高资源利用效率是农业可持续发展的核心,基于菜地中稻的气候环境、土壤状况、病虫害等因素,在产量定位上以获得稳产的中等产量为宜。

新型铂类抗癌药舒尼铂原料药中催化剂钯残留量的测定

采用封闭体系微波消解法,电感耦合等离子体质谱法测定了舒尼铂原料药中催化剂钯的残留量,并进行方法学验证。实验结果表明钯质量浓度在0.01~150μg·L-1的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.40%,加标回收率为96.79%~112.98%,检测限为0.0025μg·g-1,定量限为0.0084μg·g-1;三批样品测定结果分别为2.21、3.61、1.78μg·g-1。本方法便捷、准确、精度高,可满足舒尼铂原料药中催化剂钯残留量测定的要求。

藏药珊瑚通窍丸的质量控制方法探讨

目的:在藏药珊瑚通窍丸的原有质量标准基础上进行提高性研究,以期增强了本品质量的可控性。方法:采用高效液相色谱法对羟基红花黄色素A进行了含量测定研究,并对其它有利于珊瑚通窍丸质量控制水平提高的指标进行初步探索。结果:高效液相色谱法能满足羟基红花黄色素A的测定要求,依据药典现有方法或通则进行的其它指标的测定也都能得出有指导性意义的结论。结论:珊瑚通窍丸中的羟基红花黄色素A能被以简便、可靠的方法测定,所得数据可为将来质量标准的提高提供可靠依据。