超高效合相色谱法快速检测纸质印刷包装材料中10种受限制光引发剂

建立了一种基于超高效合相色谱（Ultra performance convergence chromatography,UPC2）技术分析纸质印刷包装材料中10种光引发剂（Photoinitiators,PIs）的快速检测方法。纸质印刷包装材料用乙腈进行萃取,经有机膜过滤后,采用超临界CO2-甲醇梯度洗脱,经Acquity UPC2CSH Fluoro-Phenyl色谱柱（150mm×3mm,1.7μm）分离,通过紫外检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。通过对超高效合相色谱条件的优化,10种光引发剂能够在4min内实现有效分离,目标物在0.5～10mg/L内线性关系良好（R2〉0.998）,3个加标水平（0.4,1和2mg/m2）的回收率在74.9%～121.5%之间,相对标准偏差（RSD）为0.7%～9.2%,检出限（LOD）为0.27～0.76mg/m2。实际样品分析结果表明,本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中10种光引发剂残留的快速检测。

顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定

采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg.m-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg.m-2(k=2)。

超高效液相色谱β-环糊精流动相添加剂法分析卷烟主流烟气中7种酚类化合物

以β-环糊精(β-CD)作为流动相添加剂,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中对苯二酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚、对甲酚、间甲酚、邻甲酚的方法。卷烟主流烟气中7种酚类化合物采用YC/T255-2008标准方法收集,萃取液经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进行UPLC分析。采用ACQUITUPLCBEHShieldRP18色谱柱,以含有4g/Lβ-CD的流动相进行梯度洗脱,采用优化后的荧光检测条件进行检测,分析时间为10min。实验结果表明:与目前国内外普遍应用的HPLC方法相比,该方法实现了间甲酚和对甲酚异构体的有效分离,7种酚类化合物的荧光响应强度显著增加。7种酚类化合物在该方法的线性范围内线性关系良好(r>0.9999),3个加标水平上平均回收率为95.5%～103.5%,相对标准偏差(RSD)均小于4%,方法的检出限为4～14ng/cig。

气相色谱/质谱联用测定纸质材料中五氯苯酚的残留量

以2,4，6-三氯苯酚为内标，建立了纸质材料中五氯苯酚残留量的气相色谱／质谱联用（GC／MS）测定方法。0．5g纸质材料样品以乙醇为萃取溶剂，超声提取30min，提取液经浓缩后用碳酸钾水溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，以HP．5MS色谱柱分离，采用选择离子扫描（SIM）方式对五氯苯酚进行了测定，内标法定量。实验结果表明，五氯苯酚缌陛关系良好（R2〉0．9999），在3种浓度（0．105μg、0．315μg和0．525μg）的加标水平下，回收率为85．0％～98．1％，相对偏差小于6％，方法的检出限为0．02mg／kg，定量限为0．07mg／kg。方法的样品前处理过程简单，易操作，适用于纸质材料中五氯苯酚残留量的检测。

分散固相萃取净化气相色谱-质谱联用法快速检测纸质包装材料中18种光引发剂

建立了一种分散固相萃取(d-SPE)净化、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测纸质包装材料中18种光引发剂(PIs)的分析方法。样品经水浸润后,用乙腈对样品进行超声提取,提取液经正己烷-乙酸乙酯溶液(3∶7,V/V)液液萃取后,用无水MgSO4、N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末分散固相萃取净化,以GC-MS法测定,内标法定量。18种PIs在0.01～0.2 mg/L内线性关系良好(R2>0.997),3个加标水平(0.1,0.4和2 mg/m2)的回收率在81.6%～123.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.2%～9.6%,检出限(LOD)为0.007～0.023 mg/m2。结果表明:本方法简便、测定结果准确,可用于纸质包装材料中18种光引发剂残留的高通量检测。

两种抽吸模式下卷烟主流烟气中主要酚类的释放量比较

为了解不同抽吸方式对卷烟主流烟气中主要酚类化合物释放量的影响,建立了一种利用超高效液相色谱(UPLC)快速分析卷烟主流烟气中邻-苯二酚、对-苯二酚、间-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间+对-甲酚的方法,并采用该方法测定了ISO模式和加拿大卫生部(Health Canada)深度抽吸模式下38个卷烟样品烟气中这7种主要酚类的释放量。结果表明:①方法检测限为16～43 ng/支,回收率94%～102%,RSD<4%;②与ISO抽吸模式相比,在HC深度抽吸模式条件下卷烟主流烟气中主要酚类化合物释放量显著提高。

GC/MS法分析烟用内衬纸中挥发性有机化合物

为了解烟用内衬纸中挥发性有机化合物（VOCs）残留量,建立了以氟苯为内标,顶空-气质联用法（HS-GC/MS）测定19种VOCs方法,并采用该法测定了20种烟用内衬纸样品中的VOCs含量。结果表明：①氟苯作内标,适合这19种VOCs的定量分析;②VOCs的检测限为0.001~0.004 mg/m2,回收率92%~109%,RSD〈4%;③烟用内衬纸样品中检出的VOCs种类较少,且其总量均低于YC 264-2008标准规定的限量。其中,甲醇、乙醇和异丙醇的检出率分别为90%,100%和100%,且残留量相对较大;丙酮、丙二醇甲醚、乙酸乙酯的检出率分别为100%,55%和25%,但残留量较低;除3个样品中检测出甲苯外,所有样品均未检出苯、乙苯、二甲苯、环己酮、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸正丙酯和乙酸异丙酯。

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了卷烟包装纸中二苯甲酮（BP）和4．甲基二苯甲酮（4-MBP）两种紫外光引发剂的超高效液相色谱（UPLC）快速分析方法。将裁剪后的卷烟包装纸样品经乙腈超声提取，萃取液经过0．22μm有机相滤膜过滤后，采用二元溶剂（乙腈／水）梯度洗脱，经ACQUITYUPLCBEHCl8色谱柱（50mm×2．1mm×1.7μn）分离，通过紫外检测器对目标化合物进行定量分析。结果表明：BP和4-MBP在该色谱条件下能够有效分离，样品的分析时间仅为7min，同时利用3D光谱扫描对样品中BP和4．MBP峰纯度测试表明，目标化合物色谱峰纯度良好。该方法对于卷烟包装纸中BP和4．MBP的检出限为0．0021mg／dm＾2和0．0018mg/dm＾2，回收率100．7％～106．9％，RSD〈5％。

顶空-气质联用内标法检测印刷油墨中的苯及苯系物

建立了一种以氟苯为内标,利用顶空-气相色谱质谱联用技术测定印刷油墨中苯、甲苯、乙苯、邻、间、对-二甲苯（BTEX）的方法,此方法BTEX的定性检出限为0.02~0.05μg/g,平均回收率在96%~103%之间,RSD〈6%。同时利用此方法对不同颜色的UV印刷油墨和凹印油墨中BTEX成份进行分析,结果表明,两类不同颜色的印刷油墨样品中均检测出一定量的苯及苯系物残留,但UV印刷油墨中BTEX成分含量总体低于普通凹印油墨,另外,不同颜色的油墨中BTEX成分的含量不同,其中普通凹印红色油墨中BTEX残留总量最高,而在UV印刷油墨中,黑色油墨的BTEX残留总量最高。

两种抽吸模式下吸烟机型对卷烟主流烟气总粒相物及7种化学成分检测结果的影响

为研究不同抽吸模式下吸烟机型对卷烟主流烟气总粒相物（TPM）和7种化学成分释放量检测结果的影响，以典型的不同焦油量（1.0-13.3 mg/支）的9种烤烟型和11种混合型卷烟样品为研究对象，考察了ISO和加拿大深度抽吸（HCI）模式下直线型（L）和转盘型（R）吸烟机对卷烟主流烟气总粒相物（TPM）和一氧化碳（CO）、4-（N-甲基-N-亚硝氨基）-1-（3-吡啶基）-1-丁酮（NNK）、苯并[a]芘（B[a]P）、巴豆醛、苯酚、氰化氢（HCN）、氨（NH3）释放量测试结果的影响。结果表明：①HCI抽吸模式下两种吸烟机型测试结果的一致性弱于ISO抽吸模式；TPM、巴豆醛和HCN在HCI抽吸模式下两种吸烟机型测试结果的差异明显。②两种抽吸模式下卷烟主流烟气NNK、B[a]P和苯酚重复检测结果标准偏差（SD，n=5）与检测水平均值（m）的相关性总体上较CO、巴豆醛、HCN和NH3高，但HCI抽吸模式下检测结果SD与检测水平m的相关性弱于ISO抽吸模式。③在两种抽吸模式下，卷烟主流烟气相关指标不同吸烟机型测试结果总体精密度差异基本一致，即R型吸烟机对于20个不同烟气释放量水平样品重复测试结果的平均变异系数（CV）大多低于L型。

外源酶对成品普洱茶品质的影响研究

通过过氧化物酶(POD)、纤维素酶、风味蛋白酶对成品普洱茶品质成分的影响研究,结果发现这三种酶制剂在不同浓度水平下对普洱茶的部分品质成分的影响效果达到显著水平,并且这三种酶制剂都具有加速普洱茶品质成分氧化的作用。通过正交实验,以茶褐素含量和儿茶素含量作为普洱茶氧化程度的指标,结果表明上述酶对普洱茶的促氧化效果影响的主次关系为:过氧化物酶>纤维素酶>风味蛋白酶。而感官评审的结果表明,一定量的酶促处理对普洱茶品质成分的形成具有很好的效果。

过氧化物酶对成品普洱茶品质的影响研究

本文研究了不同浓度过氧化物酶(POD)对成品普洱茶品质的影响。结果表明:POD对成品普洱茶具有显著作用,其中水浸出物、游离氨基酸、茶多酚、儿茶素含量有一定程度减少,茶色素总量有一定程度增加。

HACCP在大豆油脂生产加工中的应用

本文阐述了HACCP体系在大豆油脂生产中的基本原则和实施步骤,着重讨论了从原料采购到终产品的贮存过程中如何进行危害分析以及如何确定关键控制点,为油脂企业制定HACCP计划提供借鉴。

烟碱纯度标准物质的研制

研制了烟碱纯度标准物质。采用国际标准方法 ISO 13276:1997《烟草及烟草制品烟碱纯度的测定硅钨酸重量法》,由6家实验室合作对烟碱标准物质进行了定值。结果表明:①烟碱标准物质的定值结果为98.5%,扩展不确定度为0.6%。②该标准物质的均匀性检验结果良好,考察期内该标准物质稳定,符合国家二级标准物质技术要求。

烟用纸张中溶剂残留标准测量方法的精密度共同实验

为进一步确定YC/T 207—2014标准测量方法的重复性限(r)和再现性限(R),利用2016年国家烟草质量监督检验中心实施的YC/T 207—2014标准测量方法共同实验,对50家实验室的3个水平样品检测结果进行柯克伦和格拉布斯离群值检查,按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725-2:1994的方法获得了烟用纸张中甲醇、丁酮、苯、1-乙氧基-2-丙醇、乙酸正丁酯和邻二甲苯6种溶剂残留测定结果的重复性和再现性精密度评价结果。结果表明:在重复性条件下,6个溶剂残留指标测定结果的相对重复性标准差(RSDr)在1.7%~4.5%之间,满足YC/T 207—2014所规定重复性条件下10%的允许差要求;在再现性条件下,除了最低质量分数水平的1-乙氧基-2-丙醇和邻二甲苯两项指标外,溶剂残留其他指标的相对再现性标准差(RSDR)在5.6%~14.4%之间。由于YC/T 207—2014标准方法精密度与测量水平具有良好的线性关系,最终以重复性标准差(Sr)、再现性标准差(SR)对应测量水平均值的线性函数关系作为精密度的评价结果。

两种抽吸模式对卷烟主流烟气测量方法与结果精密度的影响

为了解吸烟机抽吸模式对卷烟主流烟气相关测量方法与结果精密度的影响,针对卷烟主流烟气的常规指标(抽吸口数、总粒相物、焦油、烟碱、CO)、烟草特有亚硝胺[TSNAs,N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)]、苯并[a]芘、羰基化合物(甲醛、乙醛、丙烯醛、巴豆醛)、苯酚、氢氰酸、氨、挥发性有机化合物(VOCs,1,3-丁二烯、苯)等17个测试指标,在ISO和加拿大深度抽吸(HCI)两种模式下开展了卷烟主流烟气系列测量方法的协同试验,按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725-2:1994的统计方法进行分析,获得了9个测量方法 6个测试水平(m)下的重复性限(r)和再现性限(R),并确立了r、R与m的线性拟合函数关系。结果表明:焦油、烟碱、CO的测量精密度显著优于其他测试指标,相对重复性限(r%)和相对再现性限(R%)分别约为10%和20%,其他指标的r%和R%分别为20%和45%左右;与ISO抽吸模式相比,HCI抽吸模式下卷烟主流烟气释放量显著增加,但测量方法的精密度对于绝大多数测量指标并没有明显改善;HCI抽吸模式下相关测试指标的精密度对m的依赖性显著较弱,部分指标的两种吸烟机型测试结果差异较大;烟气在HCI抽吸模式下的捕集过程中,吸烟机卷烟抽吸参数(如抽吸口数)稳定性相对较差。因此,当前典型的吸烟机设计并不能较好地满足深度抽吸条件下卷烟主流烟气相关分析物的稳健测量。

UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂

【目的】通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品经超纯水稀释、C18分散固相萃取净化后,以BEH C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。【结果】结果表明:①5种甜味剂在0.25～5.0μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好(r>0.998),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02～0.05和0.07～0.17 mg·kg-1,回收率为92.5%～105.2%,相对标准偏差(RSDs)<5.0%。②采用该方法对10个电子烟烟液样品进行了检测,1个样品检出甜蜜素,含量为2.48 mg·kg-1,2个样品检出纽甜,含量在3.35～4.52 mg·kg-1之间。【结论】该方法操作简单、快速、灵敏度高、有机溶剂消耗少,适用于电子烟烟液中多种甜味剂的同时检测。

细支卷烟主流烟气有害成分释放量的分析

为研究细支卷烟主流烟气中有害成分的释放量,应对烟草和烟草制品管制新要求,以不同盒标焦油量（1～7 mg/cig）的细支卷烟为对象,研究了在国际标准化组织（ISO）抽吸模式下和深度抽吸（HCI）模式下主流烟中15种有害成分（焦油、烟碱、CO、HCN、NNK、NH3、B[a]P、苯酚、巴豆醛、NNN、甲醛、乙醛、丙烯醛、1,3-丁二烯和苯）的释放量规律。结果显示：1对于单支卷烟,HCI抽吸模式下有害成分的释放量均不同程度地高于ISO抽吸模式下的释放量,且盒标焦油量越低,两种抽吸模式下检测结果的比值（HCI/ISO）越大;另外,ISO抽吸模式下,除NNN、NNK、1,3-丁二烯、苯外,其他各成分与焦油相关性较强,而HCI抽吸模式下,仅烟碱、CO、乙醛、丙烯醛、NNN 5种成分与焦油显著相关;2对于单位毫克烟碱释放量,在HCI抽吸模式下,CO、HCN、巴豆醛、氨、甲醛、乙醛、丙烯醛7种成分高于ISO抽吸模式,NNN、NNK、B[a]P、苯酚、1,3-丁二烯、苯6种成分低于ISO抽吸模式;在ISO抽吸模式下,CO、氨、巴豆醛、HCN、苯酚5种成分与焦油显著相关,而在HCI抽吸模式下,仅CO与焦油显著相关;3对于单位毫克焦油释放量,在HCI抽吸模式下,CO、HCN、甲醛、巴豆醛4种成分高于ISO抽吸模式,而其余9种成分均不同程度地低于ISO抽吸模式,且单位毫克焦油释放量比值（HCI/ISO）与单位毫克烟碱释放量比值（HCI/ISO）相比,整体上更低一些。

不同酶处理对普洱茶香气成分的影响研究

采用顶空-固相微萃取技术提取普洱茶的香气成分,探讨了普洱茶经过过氧化物酶、风味蛋白酶、纤维素酶陈化处理后普洱茶香气成分的变化。经气质联用分析鉴定,除烷烃类化合物外,经过酶处理后的茶样香气物质种类较未经酶处理的茶样显著降低。空白样、过氧化物酶处理样、风味蛋白酶处理样、纤维素酶处理样分别鉴定出34种、21种、23种、24种香气化合物。另外,三种酶处理样品的香气成分中以甲氧基苯及其衍生物的显著增加为主要特征。

烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯的测定

建立了同时测定烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的气相色谱／质谱联用（GC／MS）方法。剪碎后的样品经水浸润之后，加入乙醇和内标物，超声提取，提取液用正己烷液液萃取，取上清液进行GC／MS分析。结果表明：①方法的回收率在86-3％-109．8％之间，相对标准偏差（RSD）小于10．0％，定量限在1．1-57．6mg／kg之间。②2000个烟用纸张样品中，95．7％的样品未检出PAEs，其他样品中检出的PAEs主要有DIBP，DBP和DEHP；98．9％的检出数据在100mg／kg以下，个别样品含量稍高，但也低于300mg／kg。该法适用于烟用接装纸、内衬纸、卷烟条与盒包装纸中18种PAEs含量的检测。