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题名~1H-核磁共振定量法测定盐酸厄洛替尼含量
被引量:9
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作者
李乘欣
王雪萍
崔锋
郝海军
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机构
中国医药工业研究总院上海医药工业研究院分析测试中心
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出处
《医药导报》
CAS
2017年第12期1398-1401,共4页
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文摘
目的建立快速、准确的测定盐酸厄洛替尼含量的氢核磁共振定量分析方法。方法以马来酸为内标,DMSO-d6为溶剂,在测试温度为300℃,脉冲宽度9.54μs,弛豫时间20 s和扫描次数为64次条件下测定氢核磁共振谱,通过比较马来酸内标峰与盐酸厄洛替尼定量峰面积,从而计算出盐酸厄洛替尼含量。结果马来酸δ6.26处单峰信号作为内标峰,盐酸厄洛替尼δ8.84和δ8.47处作为定量峰,以两个定量峰面积的平均值计算盐酸厄洛替尼含量。盐酸厄洛替尼在2.88~19.08 mg·mL^(-1)浓度范围内与质子峰面积线性关系良好。精密度RSD为0.36%(n=6),重复性为0.83%(n=6),加样回收率为100.91%(n=6)。测得3批盐酸厄洛替尼含量含量分别为92.26%,91.94%和92.09%,平均含量为92.10%,RSD为0.17%。测定结果与质量平衡法定值结果基本一致。结论该方法操作简便、测定结果准确,为盐酸厄洛替尼的含量测定提供了新方法,适用于其原料药的质量控制。
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关键词
厄洛替尼
盐酸
核磁共振波谱法
定量分析
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Keywords
Erlotinib,hydrochloride
Nuclear magnetic resonance
Quantitative analysis
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分类号
R734.2
[医药卫生—肿瘤]
R927.2
[医药卫生—药学]
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题名溴乙酰溴中二溴乙酰溴杂质分析方法的研究
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作者
李乘欣
王雪萍
崔锋
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机构
中国医药工业研究总院上海医药工业研究院
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出处
《化学试剂》
北大核心
2017年第7期733-736,共4页
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文摘
建立了间接测定溴乙酰溴中二溴乙酰溴含量的HPLC方法。将溴乙酰溴水解生成溴乙酸,辅以LC-MS技术,对其主要杂质进行定性研究。采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为V(10 mmol/L三乙胺溶液)∶V(乙腈)=95∶5,检测波长为205 nm。溴乙酸与二溴乙酸在0.001~1.0 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%,RSD为0.87%,二溴乙酸相对校正因子为0.37。高效液相色谱法与离子色谱法测定结果一致,方法准确可靠,适于对溴乙酰溴原料中二溴乙酰溴杂质的控制。
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关键词
溴乙酰溴
二溴乙酰溴
HPLC
LC-MS
离子色谱法
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Keywords
bromoacetyl bromide
dibromoacetyl bromide
HPLC
LC-MS
ion chromatography
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分类号
O657.7
[理学—分析化学]
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题名氢溴酸高乌甲素纳米粒缓释片的制备
被引量:5
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作者
付金芳
曹伶俐
李乘欣
王思寰
王广东
郝海军
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机构
郑州澍青医学高等专科学校
中国医药工业研究总院上海医药工业研究院
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出处
《中成药》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第5期952-955,共4页
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文摘
目的制备氢溴酸高乌甲素纳米粒缓释片。方法高压乳匀法制备纳米粒,真空冷冻干燥后,将其与骨架缓释片辅料混匀,制备缓释凝胶骨架片。通过单因素试验考察吸附剂种类、羟丙基甲基纤维素(HPMC)类型及其用量、聚乙二醇(PEG)类型对释药行为的影响。结果最佳条件为以乳糖为吸附剂,HPMC 4K和HPMC 15M(比例1∶1)用量40 mg/片,PEG 400与PEG4000比例2∶1,所得缓释片的体外释放符合零级释药模型,12 h累积释放度达89.82%。结论该方法简单可靠,有利于工业化大批量生产氢溴酸高乌甲素纳米粒缓释片。
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关键词
氢溴酸高乌甲素
纳米粒
缓释片
制备
单因素试验
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Keywords
lappaconite hydrobromide
nanoparticles
sustained-release tablets
preparation
single factor test
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分类号
R944
[医药卫生—药剂学]
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