基于HPLC-MS/MS对海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的残留检测研究

基于HPLC-MS/MS法建立海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。采用高效液相色谱进行分离,以Waters ACQUITY UPLC^(?)BEH C_(18)(2.1 mm×100.0 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱;以三重四极杆质谱为检测器,质谱采用电喷雾离子源、正离子、多反应监测模式(MRM)采集数据。结果显示,对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺在1.0000~20.0000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9975~0.9999;方法检出限为0.33 mg/kg,定量限为1.00 mg/kg;方法加样回收率为85%~95%。本方法建立了海博麦布中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的检测方法。该方法操作简单,线性关系良好,检出限低,回收率高,可为海博麦布制备工艺中对甲苯胺、对氟苯胺、邻氟苯胺的质量控制提供技术支持。

LC-MS法检测制药设备隔离器的密闭性

建立制药设备隔离器密闭性的高效液相色谱-质谱法检测方法。采用WATERS ACQUITY UPLC?BE色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,1.7μm),以0.02 mol/L甲酸铵水溶液(用0.1%氨水调节pH值至8.0)-乙腈为流动相,流速为0.5 mL/min,采用质谱检测器,在ESI-模式下采集数据。结果显示,乳糖在23.422 9~468.458 6 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r>0.999,定量限溶液质量浓度为23.422 9 ng/mL(0.05μg/m^(3)),检测限溶液质量浓度为7.026 9 ng/mL(0.01μg/m^(3)),PTFE采样膜回收率均在80%~120%。该方法可以准确、灵敏地检测制药设备隔离器的密闭性程度,为共线生产和共用设施区域防止交叉污染及保障人员健康提供了参考依据。

原料药检验中的气相与液相分析

医药行业在中国属于特殊的行业,涉及到国民健康、经济发展以及社会稳定,药品研发中质量管理体系起到保证药品质量的作用。建立合理药品研发质量管理体系,逐步强化药品质量管理,为药品研发的成功奠定良好的基础。文章以研究实例为背景,引入化学合成、气相色谱、液相色谱的相关内容,重点介绍索利那新原料药的相关质量控制措施。