顶空气相色谱法检测茵栀黄提取物中苯系列残留物

茵栀黄提取物是由茵陈、栀子和大黄提取精制而成,是治疗黄疸性肝炎有效药物的原料药.其使用了D-101型大孔树脂进行分离纯化,由于D-101型大孔树脂中可能带来苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯等残留物,因此,有必要对茵栀黄提取物中的苯系列残留物进行检测,对其残留量加以控制.本文采用毛细管气相色谱法[1],配以顶空进样[2,3],同时对5种苯系列残留物进行测定,操作简便,重现性好,结果准确可靠.

超临界二氧化碳流体从荜茇中萃取胡椒碱

目的 :建立超临界流体萃取法 (SFE)提取中药荜茇中的胡椒碱的方法。方法 :经系统观察法考察了SFE的最佳条件 ,并用反向高效液相色谱法进行分离测定。结果 :SFE的最佳萃取条件为 :萃取压力 38.5MPa ,萃取温度 70℃ ,改性剂量 0 .4ml,静脉萃取时间 5min及动态萃取体积 5ml。结论 :SFE法简便快捷 ,效率较高 ,可以作为荜茇及其制剂分析时的预处理手段。

超临界流体萃取法用于荜茇中胡椒碱定量测定研究

建立超临界流体萃取（ＳＦＥ）荜茇药材中的胡椒碱的方法。采用正交试验法优选ＳＦＥ 提取工艺，并用反相高效液相色谱法进行测定。在ＳＦＥ 中，确定萃取压力为３８．５ Ｍ Ｐａ，温度７０℃，改性剂量０．４ ｍ ｌ，静态萃取时间５ ｍ ｉｎ 及动态萃取体积５ｍ ｌ。荜茇药材中胡椒碱的平均回收率为９７．６８％ （ ＲＳＤ ０．８％ ）

蕨麻提取物中大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的 :建立中药用 AB- 8型大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法 :采用顶空气相色谱法 ,对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果 :方法的精密度 RSD均小于 6 .0 % ,峰面积与浓度均有良好的线性关系 ,回收率均符合要求。结论 :该方法操作简便、准确可靠 ,可控制中药用 AB-

方药配伍对茵陈蒿汤中大黄酸提取率变化的影响

目的 探讨中药复方配伍化学成分相互作用的一般规律。方法 采用高效液相色谱法测定了茵陈蒿汤合煎液、大黄水煎液、大黄与栀子水煎液、大黄与茵陈水煎液等不同药物配伍情况下大黄酸溶出率 ,并对测定结果进行了统计检验。结果 合煎栀子后 ,结合型大黄酸溶出率略有提高 ,但统计学上无显著性差异 (P >0 .0 5 ) ;合煎茵陈后 ,结合型大黄酸含量有较大提高 (P <0 .0 1) ,全方水煎后 ,结合型大黄酸含量显著提高 (P <0 .0 0 1) ,说明全方水煎更有利于结合型大黄酸溶出。结果 方药配伍对茵陈蒿汤中大黄酸溶出率变化有很大影响。

顶空气相色谱法检测AB-8大孔树脂有机溶剂残留物

目的 测定使用AB 8型大孔树脂后三七提取物中 7种有机溶剂残留物。方法 采用顶空气相色谱法 ,对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯 7种残留物进行检测。结果 精密度 RSD 均小于 6 .5 % ,峰面积与浓度均有良好的线性关系 ,最低检测限均在 170ng·ml-1以下 ,回收率均符合要求。结论 方法稳定、操作简便、准确可靠 ,适用于使用AB 8型大孔树脂后三七提取物中 7种苯系列残留物的检测。

超微粉碎技术的残黄片溶出度研究

目的研究超微粉碎技术对残黄片溶出度的影响。方法采用超微粉碎技术对原料药材进行粉碎,压片,以盐酸溶液(pH 1.0)为溶出介质,采用桨法测定体外溶出度,比较基于超微粉碎技术的残黄片和普通粉碎的残黄片的溶出速率和溶出量。结果基于超微粉碎技术的残黄片的体外累积溶出率相比基于普通粉碎的残黄片有显著提高。结论超微粉碎技术工艺简单易行,可提高残黄片有效成分的溶出。

HPLC法测定复方茵陈薄膜衣片中6,7-二甲氧基香豆素含量

目的 建立复方茵陈薄膜衣片中的 6 ,7-二甲氧基香豆素含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法进行分离测定。C18为固定相 ,甲醇 -水 (4 5∶5 5 )为流动相 ,检测波长 2 80nm。结果 6 ,7-二甲氧基香豆素在 0 .10 8～ 1.0 80 μg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9992 ;平均回收率为 97.2 7% ,RSD 为 1.96 % (n=5 )。结论 方法快速、简便 ,可作为该药质量控制方法。

苦参素磷脂复合物胶囊体外溶出度的考察

目的建立RP-HPLC法测定苦参素磷脂复合物胶囊体外溶出度的方法。方法以pH1.2的水溶液为溶出介质,转速100r/min,用RP-HPLC法检测苦参素,检测波长为220nm。结果苦参素在0.1332～4.2624μg范围内,与峰面积的线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率为99.34%,RSD为1.15%,检测3批样品平均累计溶出度为92.3%～95.7%。结论所建方法操作简便、准确、可靠,适用于苦参素磷脂复合物胶囊的质量控制。

褶合曲线分析法同时测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

采用褶合曲线分析法结合计算机信息处理技术，不经分离，同时分别测定复方氯丙嗪注射液中盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪两个组分的含量，平均回收率和变异系数为：１００．０９，０．５５％；１００．１７，０．２８％。

呋柳泡腾片中呋喃西林的定量研究

目的 建立呋柳泡腾片中呋喃西林的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法在375nm处测定呋柳泡腾片中呋喃西林的含量。结果呋喃西林的线性范围为2.05μg-10.25μg／ml，回归方程为A=80878.05C-0．0084，r=1．0000；加样回收率为100．15％，RSD=0.7％。结论紫外分光光度法可用于测定呋柳泡腾片中呋喃西林的含量，方法准确，处方其他成分无干扰，重现性好。

D-101型大孔树脂残留物的顶空进样法分析研究

目的 建立中药用D-101型大孔树脂后有机溶剂残留物的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,对正已烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯进行检测。结果 方法的精密度RSD均小于8.0％,峰面积与浓度均有良好的线性关系,回收率均符合要求。结论 该方法操作简便、准确可靠,可控制中药用D-101型大孔树脂后有机溶剂残留量。

褶合曲线分析法同时测定复方降压片中6种组分的含量

目的：测定复方降压片中６种组分的含量，为该药提供质量控制方法。方法：应用褶合曲线分析法，结合计算机信息处理技术，同时分别测定了复方降压片中６种组分的含量。结果：维生素Ｂ６、维生素Ｂ１、氯氮、盐酸异丙嗪、硫酸双肼肽嗪、氢氯噻嗪的样品平均回收率和ＲＳＤ分别为９９．２３％，０．１６％；１００．４５％，０．１９％；９９．４９％，０．４３％；１００．４４％，０．１８％；９９．２９％，０．０９％；９９．２３％，０．４１％。结论：采用计算机辅助褶合曲线法，不经分离直接对其同时分别定量获得成功，可作为该药物一种可取的质量控制方法。

毛冬青缓释胶囊的制备

目的 制备膜控释毛冬青缓释微丸胶囊并研究其体外释药性能。方法 用乙基纤维素等辅料包衣材料 ,以PEG10 0 0为致孔剂 ,经薄膜包衣制备毛冬青缓释微丸胶囊 ,并以体外释放度试验来评价。结果 实验表明体外释药符合Higuchi方程 ,Q =18.4 15t1/ 2 +2 9.6 4 9(r =0 .9874 )。结论 毛冬青缓释微丸具有较好的释药性能 ,为一种较理想的口服缓释剂型 ,制备工艺可行。

头孢克肟的药理与临床应用

头孢克肟的药理与临床应用袁海龙，李仙义，王敬国，曲家伟，韩长征（中国人民解放军第二二三医院临床药理室１３３０００）头孢克肟（Ｃｅｆｉｘｉｍｅ，ＣＦＸ）是第一个第三代口服头孢菌素。本品有抗菌谱广、抗菌作用强、有效浓度持续时间长等优点，在治疗各类感染中具...

褶合曲线法同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

褶合曲线法同时测定复方芦丁片中维生素Ｃ和芦丁的含量袁海龙，李仙义，王敬国，曲家伟，韩长征（中国人民解放军２２３医院延吉１３３０００）吴广通，吴玉田（上海第二军医大学药学院上海２００４３３）复方芦丁片是一种常用的高血压辅助治疗药物，含芦丁和维生素Ｃ（Ｖ...

鳖甲抗肝纤维化药效物质基础及质量控制研究思路

鳖甲作为防治肝纤维化的常用中药,备受人们关注,近年来对其进行了广泛深入的研究,明晰了一些化学成分及其抗肝纤维化的可能机制,但其质量标准研究相对薄弱,目前尚未有统一认可的质控手段。本文对鳖甲的化学成分及抗肝纤维化的可能机制进行了整理和归纳,提出了基于"敲出敲入"的鳖甲抗肝纤维化药效物质基础及质量控制研究思路。

宽中老蔻丸薄层色谱鉴别研究

目的对处方中白术、陈皮、木香、大黄进行定性鉴别,以控制其质量。方法采用薄层色谱法。结果 TLC鉴别专属性强,分离度好。结论该法操作简便,能有效地控制该制剂的质量。

高效液相色谱法测定肝泰胶囊中五味子甲素的含量

目的 :建立肝泰胶囊中的五味子甲素的含量测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱法进行分离测定。 C1 8为固定相 ,甲醇-水 ( 75∶ 2 5 )为流动相 ,检测波长 2 5 0 nm。结果 :加样回收率为 1 0 0 .5 6 % ,RSD为 1 .0 2 % ( n=6 ) ;3批样品五味子甲素含量分别为 0 .1 2 % ,0 .1 1 % ,0 .1 1 %。结论 :此方法快速、简便 ,可作为该药质量控制方法。