高速逆流色谱法分离紫锥菊花色苷及其抗氧化性研究

建立了高速逆流色谱(HSCCC)分离制备紫锥菊花色苷类化合物的方法,并对所获得的2个花色苷单体进行了体外抗氧化性实验。以新鲜紫锥菊花瓣为原料,含0.1%HCl的60%乙醇为溶剂避光冷浸提取,经乙酸乙酯萃取和D101大孔吸附树脂(100 mL,2 cm×30 cm)纯化后,得2.1 g紫锥菊花色苷提取物干粉样品。以水-正丁醇-甲基叔丁基甲醚-乙腈-三氟乙酸(6∶3∶2∶1∶0.001)为HSCCC分离溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,进样量160 mg,通过一次分离得到2种花色苷单体化合物,经HPLC检测其纯度分别达95.1%(9.8 mg)、98.2%(14.3 mg),MS及NMR技术鉴定其结构分别为矢车菊素-3-O-β-D葡萄糖苷(化合物1)和矢车菊素-3-O-(6″-O-丙二酰-β-D葡萄糖苷)(化合物2)。以Vc为对照组,对所获得的2种花色苷单体化合物进行了1,1-二苯基-2苦肼基(DPPH.)体外抗氧化性能评价,结果显示2种花色苷对DPPH.的半清除率(EC50)均小于10 mg/L,小于对照样Vc,表明2种花色苷均具有较强的自由基清除作用,且化合物1的清除能力强于化合物2。

甘薯茎叶中异槲皮苷及咖啡酰基奎宁酸类衍生物的抗氧化活性

通过测定还原能力、活性氧自由基的清除作用以及脂质过氧化抑制活性,对甘薯茎叶中含量较高的异槲皮苷(Q-Glu)和异绿原酸A,B,C(3,5-diCQA、3,4-diCQA、4,5-diCQA)4种多酚类化合物的抗氧化活性进行评估。结果显示:4种甘薯茎叶中的多酚类化合物均表现出较高的抗氧化能力,且抗氧化性与化合物浓度呈一定相关性:Q-Glu、3,5-diCQA、3,4-diCQA、4,5-diCQA对DPPH自由基的半清除浓度(IC50)分别为47.27、41.61、43.55、46.02μmol/L;对.OH的IC50值分别为190.99、151.20、151.24、217.31μmol/L;Q-Glu、3,5-diCQA、3,4-diCQA对O2-.的IC50值分别为0.81、0.46、0.71mmol/L;3,5-diCQA、3,4-diCQA、4,5-diCQA对脂质过氧化物的IC50值为3.13、2.53、4.44mmol/L,4,5-diCQA和Q-Glu在实验浓度范围内分别对O2-.清除率和对脂质过氧化物的抑制率低于50%。其中3,5-diCQA的还原能力和清除DPPH自由基、.OH、O2-.等活性氧和自由基的能力最强,3,4-diCQA对脂质过氧化反应的抑制作用最强。4种甘薯茎叶中的多酚类化合物均具有显著抗氧化能力。

厚朴酚及和厚朴酚药理活性及其机制研究进展

厚朴酚与和厚朴酚是从传统中药厚朴中提取出来的主要天然活性成分，因其表现出高效低毒的药理活性而引起了研究者们的广泛关注。本文综述了近年来国内外关于厚朴酚、和厚朴酚药效分子机制和生物靶标的研究情况，并对其研究前景和存在的问题进行了探讨，以期为此类成分分子药理的深入研究提供参考和依据。

高速逆流色谱制备分离紫甘薯花色苷

采用高速逆流色谱法分离纯化紫甘薯花色苷。以正丁醇-乙酸乙酯-0.5%乙酸(3∶1∶4,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,进样量300 mg,分离得到两种花色苷的混合物;混合物再以0.2%三氟乙酸-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈(6∶5∶2∶1,V/V)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.5 mL/min,进样量100 mg,分离得到纯度分别为98.5%和96.7%的两个花色苷单体组分。通过紫外-可见光谱、质谱、核磁等技术进行结构鉴定,确定组分1为3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-对羟基苯甲酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍药素,组分2为3-O-{6-O-(E)-咖啡酰-2-O-[6-O-(E)-阿魏酰-β-D-吡喃葡糖基]-β-D-吡喃葡糖苷}-[5-O-(β-D-吡喃葡糖苷)]芍药素。实验从450 g紫甘薯中获得63 mg组分1和48 mg组分2,为紫甘薯花色苷分离提供了高效、稳定、可靠的方法。

傅里叶变换红外光谱分析6种不同陈化时间六堡茶

对不同陈化时间六堡茶茶叶粉末和提取物进行傅里叶红外光谱分析,考察陈化时间与红外光谱特征关系。结果表明:六堡茶陈化时间不同,其红外光谱不同;茶叶粉末与提取物的红外光谱差异较大;除了共同红外光谱特征,还具有因陈化时间变化引起成分差异的特征红外光谱;同一厂家不同陈化时间的六堡茶样品根据红外光谱的峰数、波数、峰形、相对强度及二阶导数谱的差异考察存在差异。利用傅里叶红外光谱法分析六堡茶,该方法快速、简便、直观,茶叶无需特殊处理,对同一厂家不同陈化时间六堡茶的分析鉴别有一定作用。

紫甘薯中绿原酸及异绿原酸的高速逆流色谱分离

以广紫薯135为原料,建立高速逆流色谱(HSCCC)法制备分离紫甘薯中绿原酸及异绿原酸的方法。分别用乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:5,V/V)为溶剂体系制备分离化合物Ⅰ,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:3:1:4,V/V)为溶剂体系制备分离化合物Ⅱ,流速分别为1.5mL/min和2.0mL/min,转速850r/min,从200mg紫甘薯萃取物中分别得到纯度为98.5%的化合物Ⅰ(28mg)和纯度为97%的化合物Ⅱ(42mg),经质谱、核磁等技术鉴定化合物Ⅰ和Ⅱ分别为3-O-咖啡酰基奎宁酸和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸。

高速逆流色谱法结合高效液相色谱法制备紫锥菊根中烷基酰胺类化合物

目的建立紫锥菊中多种烷基酰胺类化合物高效稳定的制备分离方法。方法以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(2∶5∶5∶3)为溶剂体系,利用高速逆流色谱对紫锥菊根石油醚萃取物进行纯化,再经制备液相分离获得各单体化合物,根据MS、1H NMR、13C NMR波谱信息确定化学结构。结果获得纯度分别为94.43%,96.80%,98.89%,98.22%,96.42%,98.70%,93.28%和95.30%的8个烷基酰胺类化合物。结论高速逆流色谱和制备液相色谱联用技术可高效制备分离紫锥菊中多种烷基酰胺类化合物,为紫锥菊的药理研究及质量控制奠定基础。

磁性纳米酶显色技术在食品安全检测中的应用

磁性纳米酶显色技术是指利用磁性纳米酶的类过氧化物酶性质,在显色底物的存在下,对目标物进行快速、灵敏、可视化检测的新型技术。与天然酶相比,磁性纳米酶易制备、易保存、易回收、成本低。本文简单介绍了磁性纳米酶的催化机理和活性调节,重点综述了磁性纳米酶显色技术在食品中农兽药和重金属残留、食源性致病菌及其它有害物质检测中的应用现状。目前,该技术仍存在酶活性较弱、检测应用范围较窄、选择性欠佳等问题。本文针对上述问题提出了相关建议,并对其未来发展方向进行了展望。

高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定中华常春藤中常春藤苷C和α-长春藤皂苷

为了提高常春藤皂苷检测的灵敏度,以中华常春藤为试验材料,采用HPLC-ELSD对中华常春藤中常春藤苷C和α-长春藤皂苷的分析方法进行了研究。采用的色谱条件为：Welchrom C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;水-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱;检测器为蒸发光散射检测器;流速1.0 mL/min;柱温30℃。常春藤苷C的进样量在0.19188-2.3985μg范围内峰面积的对数与进样量的对数之间线性关系良好;α-常春藤皂苷的进样量在0.15615-4.6844μg范围内峰面积的对数与进样量的对数之间线性关系良好。该方法灵敏度高,具有良好的稳定性和准确度。

磁性分子印迹纳米粒子的制备及其对6-苄氨基腺嘌呤的富集分离

以羧基化的Fe_(3)O_(4)纳米粒子为载体,6-苄氨基腺嘌呤为模板分子,甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠为复合功能单体,采用表面印迹技术制备磁性分子印迹纳米粒子,优化其制备条件和富集分离6-苄氨基腺嘌呤的条件。结果表明,当甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠的物质的量比为3∶1,羧基化Fe3O4纳米粒子的添加量为0.25 g,洗脱液甲醇-乙酸溶液的体积比为9∶1时,所制备的磁性分子印迹纳米粒子吸附性能最佳,其吸附容量和特异性均优于相同条件下基于单功能单体制备的磁性分子印迹纳米粒子。应用所制备的磁性分子印迹纳米粒子12 mg,对4 mL 20μg/mL的6-苄氨基腺嘌呤进行静置吸附,其吸附效率可达94.10%。该研究为蔬菜中残留的6-苄氨基腺嘌呤的高效富集分离,提供了一种简便快速的方法。

基于UPLC-Orbitrap-HRMS技术的苎麻籽乙醇提取物中主要化学成分分析与鉴定

应用超高效液相色谱-离子阱-超高分辨率质谱技术对苎麻籽乙醇提取物主要化学成分进行了分析与鉴定。高效液相色谱条件为Agilent 5TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)、0.2%甲酸水溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),离子阱质量分析器(orbitrap),喷雾电压3500 V(正离子模式)。通过1,1-二苯基-2-吡啶并肼基-高效液相色谱(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl-high performance liquid chromatography,DPPH-HPLC)方法,发现苎麻籽乙醇提取物中,存在多种抗氧化活性成分。进一步扫描相应色谱峰的紫外吸收光谱,结合标准品质谱数据、MsBank、mzCloud质谱数据库和相关文献等多种方式,解析其质谱信息,从苎麻籽乙醇提取物中共鉴别出20种化合物,其中黄酮类化合物10种,分别为原花青素二聚体、芦丁、异槲皮苷/金丝桃苷、山萘酚-3-O-β-D-芸香糖苷、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷、山萘酚-3-O-β-D-葡萄糖苷/山萘酚-3-O-β-D-半乳糖苷、槲皮苷、槲皮素、山萘酚、阿福豆苷。其他化合物有糖类物质1种,核苷类2种,氨基酸类1种,B族维生素3种。苎麻籽乙醇提取物中存在的黄酮类化合物主要为具有抗氧化活性的黄酮苷元,表明苎麻籽有潜在的抗氧化活性。该研究为苎麻籽的进一步开发和利用提供科学依据。

高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分析

建立高效液相色谱测定补骨脂中的补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(Isopsoralen)的方法。色谱条件为Ecosil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱、水-甲醇溶液为流动相、等梯度洗脱、波长246 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。采用这种方法,补骨脂素和异补骨脂素能达到基线分离的效果,线性关系良好,具有良好的稳定性和准确度。

RP-HPLC法测定迷迭香药材中鼠尾草酸

为建立高效液相色谱法测定迷迭香中鼠尾草酸含量的方法，以乙腈-0.1%磷酸水（60∶40）为流动相，检测波长为230nm；柱温30℃，等度洗脱，流速为1.0mL/min。结果显示，鼠尾草酸在0.2772~1.0164mg/mL范围具有良好的线性关系（R2=0.99992），回收率为97.56%。该方法快速、灵敏、准确，目标峰分离度良好，可为迷迭香药材以及提取物的质量控制提供依据。

浅谈高中信息技术之于各学科教学中的意义与方法

随着当前科学技术的快速发展,主要以计算机网络和多媒体为辅助手段的科学技术改变了传统的教学方式,也改变了教育理念.目前信息技术的蓬勃发展更加提醒我们应该更加注重信息技术在高中课堂教育中的促进意义.本文阐述了信息技术对于现代高中课堂教学的意义以及如何将信息技术融入高中课堂的方法.

诺氟沙星磁分子印迹纳米粒子的制备及其富集分离

以氨基修饰的Fe3O4纳米粒子(Fe3O4@NH2NPs)为载体、诺氟沙星(norfloxacin,NOR)为模板分子、多巴胺(dopamine,DA)为功能单体和交联剂,通过优化制备条件获得特异性识别NOR的磁性分子印迹纳米粒子(magnetic molecularly imprinted polymers nanoparticles,MMIPs NPs)。结果表明,当溶剂乙醇-水体积比为1∶1,Fe3O4@NH2NPs、NOR、DA添加量分别为500、15、134 mg,洗脱液乙醇-乙酸溶液体积比为97∶3时,制备的MMIPs NPs对NOR的吸附效率最高。当4 mg MMIPs NPs吸附1 mL 0.02 mg/mL的NOR 60 min时,其吸附效率为94.61%,相对标准偏差为0.79%,是磁性非分子印迹纳米粒子(magnetic non-molecular imprinted polymers nanoparticles,MNIPs NPs)的2.18倍。当15 mg MMIPs NPs吸附1 mL 0.1 mg/mL NOR 60 min时,其吸附效率可达到99.17%,相对标准偏差为1.03%。

高速逆流色谱法分离玫瑰茄中的花色苷

实验以玫瑰茄花萼为原料,建立高速逆流色谱法制备分离玫瑰茄花色苷的方法。玫瑰茄花萼经40%乙醇浸提,通过D101大孔吸附树脂吸附初步纯化,然后水-正丁醇-甲基叔丁基醚-乙腈-三氟乙酸(6:3:1:1:0.001,V/V)为两相溶剂系统进行HSCCC分离纯化,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL/min,上样量120 mg,经一次分离得到花色苷1粉末21.8 mg,HPLC面积归一法计算纯度为97.8%,回收率为95.3%;花色苷2纯度为84.5%,经相同溶剂体系二次分离,得到5.3 mg纯度为96.2%的花色苷2,回收率为92.3%。通过质谱、核磁等技术鉴定所分离得到的两个花色苷类化合物分别为飞燕草素-3-O-桑布双糖苷以及矢车菊素-3-O-桑布双糖苷。该方法操作简便,重现性好,适于玫瑰茄中高纯度花色苷大量制备,为花色苷进一步药理研究及质量控制提供物质基础。

洋常春藤皂苷类化合物代谢累积规律研究

目的以洋常春藤Hedera helix 1年生扦插苗为材料,通过检测不同部位及1年生长周期内4种常春藤皂苷类化合物(α-常春藤皂苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷B和常春藤皂苷D)的量,分析洋常春藤皂苷类化合物代谢累积规律,以期为确定药用洋常春藤原料的合理采收时间提供理论依据。方法实验通过合理设计洋常春藤材料的采样方法,采用HPLC法测定常春藤皂苷类化合物量。结果洋常春藤不同部位皂苷类化合物量测定结果为老叶>新叶>茎>根,并且在一年的生长周期内,不同常春藤皂苷类化合物在不同采样部位中的动态累积规律均有所不同。结论洋常春藤叶片和茎均可作为高质量药用原料的采收部位,且叶片的最适宜采收时期为3月份开始的生长发育期,而茎的适宜采收时期则可以从3月份开始的生长发育期持续到低温休眠开始前的11月份。